二、.抽气减压部分.ppt

实验原理： 减压蒸馏是分离提纯液体有机物（或低熔点固态有机物）的一种重要方法，它特别适用于在常压蒸馏时未达到沸点时就已经受热分解、氧化或聚合的物质的蒸馏。 液体沸腾时的温度与外界压力有关，且随外界压力的降低而降低。若使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系内的压力降低，就可以在较低的温度下进行蒸馏，这就是减压蒸馏（PV=nRT）。 减压蒸馏时液体的沸点与压力有关，有时在文献中查不到减压蒸馏时与所选择的压力相应的沸点，但只要知道两组分压力与沸点的关系即可近似的通过下式求出给定压力下的沸点： LogP=A+B/T P：蒸气压；T：沸点（以绝对温度表示）；A、B：常数; 更方便的方法就是利用液体在常压下的沸点与减压下的沸点近似关系图（P74）。例如苯甲醛的沸点为179.5℃/760mmHg，欲找出减压至100 mmHg时的沸点，可以在图的中间一条直线上找出它的沸点位置，将此点与右边线中100 mmHg一点连成直线并延长到与左边的直线相交，交点温度为112℃则苯甲醛的沸点为112±2℃/100mmHg。 当减压蒸馏在10～20 mmHg范围内进行时，大体上压力每差1mmHg，沸点相差1℃。预先粗略的估计出与压力相应的沸点对减压蒸馏的具体操作，选择合适的温度计和控制收集馏分等都是有益的。 整个减压蒸馏装置可以分为蒸馏部分，减压部分以及在它们之间的保护和测压部分等三部分： 一、.蒸馏部分 包括蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，冷凝管和接受瓶等； 二、.抽气减压部分 实验室常用水泵或油泵进行抽气减压。 1.水泵：水泵所能达到的最低压力为当时室温时的水蒸气压（8-25 mmHg）（见《有机化学实验技术》P76）;2.油泵：一般油泵能减压至1～5mmHg。油泵的结构较精密，工作条件要求较严格。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂，水蒸汽或酸性蒸气都会损坏油泵。挥发性有机溶剂蒸气进入油泵会溶于真空油中，使油泵内蒸气压升高很多，影响减压效果。水蒸汽气凝结在油泵中，也会使蒸气压上升。酸性蒸气进入油泵更会腐蚀油泵机件。因此在减压蒸馏前，样品必须除去酸性杂质并充分干燥，再用水泵抽尽低沸点溶剂，然后才可以用油泵减压蒸馏。 三. 保护和测压部分1.为了防止残留的易挥发有机溶剂，酸性物质和水蒸汽进入油泵，必须在接收器与油泵之间依次装安全瓶（防止倒吸），冷却阱（除低沸点杂质），压力计和分别装有CaCl2（除水），NaOH（除酸），石蜡片（除烃类）和变色硅胶（指示吸水程度）的四个吸收塔。2.测压计有：①开口式：真空度（系统内实际压力）=大气压-压力计二汞柱高度差（Δh）②封闭式：真空度=压力计两臂汞柱高度差（Δh）3.获得低温的技术（冷却阱）有：①液氮（-210℃），②液态空气（-85～-190℃），③干冰（丙酮）（-70～-80℃），④结晶CaCl2+碎冰（-54.9℃），⑤盐与碎冰（-21℃），⑥冰-水（0℃）。 另外，在冷却阱和接收器之间还应装一个安全瓶，瓶上的二通活塞供调节系统压力及结束蒸馏时使系统与大气相通之用。;实验仪器：（一套减压蒸馏仪器，油泵） 电热套，油泵，温度计（14#，0～200℃），直形冷凝管（14#），多尾接液管，克氏蒸馏头（14#）圆底烧瓶（25mL，10mL，14#），弹簧夹，一端拉成毛细管的玻璃管，接液管 实验药品：仲辛醇（b.p. = 178.5 ℃）10mL 实验装置图：;实验步骤： 1.量取10 mL仲辛醇（bp=178.5℃）加入25 mL圆底烧瓶（14#）中，装好减压蒸馏装置，多尾接液管涂上真空油脂，毛细管上的橡皮管夹一根细铁丝，再用夹子夹住； 2.通冷凝水，打开安全瓶活塞，开动油泵，先抽2min，再缓慢关上安全瓶活塞，调节毛细管的空气导入量，以冒出连续小气泡为宜；继续抽3min左右，将蒸馏瓶中低沸点物质先除去； 3.慢慢升温，进行蒸馏，记下滴出第一滴仲辛醇时温度计的温度； 4.当烧瓶内仲辛醇剩余量很少时（1～2 mL），停止减压蒸馏。操作顺序是：停止加热→慢慢打开安全瓶活塞（注意观察压力计水银柱一定要慢慢上升！）→拔掉电源→拆装置。 ;注意事项： (1) 减压蒸馏的接收容器决不可用锥形瓶和平底烧瓶，因为它们不耐压； (2) 若要收集多种馏分而又不中断蒸馏可用多尾接液管； (3) 在需要塞子的地方用橡皮塞而不用软木塞，以防漏气； (4) 当需要真空度较高时，在整个减压系统中有磨口的地方都应在磨口处涂真空油脂； (5) 与真空系统相连的橡皮管都应该用耐压橡皮管； (6) 应根据所选择压力时馏出液的沸点选