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强心苷的提取与分离是
强心苷的提取与分离
提取
分离
色谱鉴定
纸色谱
薄层色谱
强心苷的分离提纯通常比较复杂与困难,因为它在植物中的含量一般都比较低(1%以下),而且同一中药中所含的强心苷类成分不仅种类多、结构性质相近,还易受植物体内酶、酸的影响生成相应的次生苷,从而增加了成分的复杂性,同时共存的糖类、鞣质、皂苷、色素等,往往能影响或改变强心苷的溶解性,这些都增加了提取分离工作的难度。
提取时还需考虑强心苷在植物体中的存在形式。如需提取原生苷,要注意抑制酶的活性,防止酶水解的发生。措施诸如原料采收后要低温(50℃~60℃)通风快速干燥、保存期间注意防潮、用乙醇提取以破坏酶的活性。同时还要注意在提取过程中避免酸或碱的影响。如需提取次生苷,则要利用酶的活性,如采用发酵法进行酶解等。
(一)提取
提取强心苷通常用70%~80%的乙醇为溶剂,若原料为种子类药材或含脂类杂质较多时,需先用石油醚或汽油脱脂处理后再提取;若原料为叶或全草,含叶绿素较多时,可用析胶法,将醇提液浓缩后静置,使叶绿素等脂溶性杂质成胶状沉淀析出,滤过除去,也可用活性炭吸附法除去稀醇提取液中的叶绿素。提取液中共存的糖、水溶性色素、鞣质、皂苷、酸性及酚性等物质可用氧化铝、聚酰胺吸附法或铅盐沉淀法除去,但需注意强心苷也有可能被吸附而损失。
提取液经上述初步除杂后,可用氯仿和不同比例的氯仿-甲醇(乙醇)溶液依次萃取,将强心苷按极性大小不同分为若干部分,但每一部分仍为极性相似强心苷的混合物,需做进一步分离
(二)分离
混合强心苷的分离可用萃取法、逆流分溶法和色谱法,并对其中含量较高的组分选用适当溶剂反复结晶以获得单体。多数情况下,由于混合强心苷的组成复杂,往往需要几种方法配合使用,尤其结合各种色谱法进一步分离。
常用的色谱法有吸附色谱和分配色谱。分离亲脂性强心苷(如单糖苷、次生苷)和苷元时, 一般选用吸附色谱,吸附剂用硅胶或中性氧化铝,洗脱剂可用氯仿-甲醇、酯酸乙酯-甲醇、苯、丙酮等。分离弱亲脂性强心苷时,宜用分配色谱,常用支持剂为硅胶、硅藻土、纤维素,洗脱剂为不同比例的醋酸乙酯-甲醇-水或氯仿-甲醇-水。
(三)色谱鉴定
纸色谱
强心苷的纸色谱常用的溶剂系统多由氯仿、醋酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂与水混合而成,但因水在这些溶剂中的溶解度较小,可通过加入适量乙醇的方法来增加溶剂系统的含水量,以利于弱亲脂性强心苷的分离。
通常强心苷的亲脂性较强时,多将滤纸预先用甲酰胺或丙二醇浸渍数分钟作为固定相,以苯或甲苯(用甲酰胺饱和)为移动相。当强心苷的亲脂性较弱时,仍可以前者为固定相,只是将移动相改为极性较大的溶剂,如用二甲苯和丁酮的混合液,或氯仿、苯和乙醇的混合液,或用氯仿-四氢呋喃-甲酰胺(50∶50∶6.5)、丁酮-二甲苯-甲酰胺(50∶50∶4)等溶剂系统作移动相。亲水性较强的强心苷,宜用水浸透滤纸作固定相,用水饱和的丁酮或乙醇-甲苯-水(4∶6∶1)、氯仿-甲醇-水(10∶4∶5或10∶8∶5)作移动相。
薄层色谱
在强心苷的薄层色谱中,以分配色谱的分离效果较好。不但所得色斑颜色清晰、色泽集中,而且薄层上能承载的样品量也较大,因此样品量稍大时也不会出现拖尾现象。分配色谱主要用于分离极性较强的强心苷类化合物,常用硅藻土、纤维素粉作支持剂,固定相可用甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙二醇等,移动相用氯仿-丙酮(4∶1)、氯仿-正丁醇(19∶1)等溶剂系统。
强心苷的薄层色谱鉴定也可用吸附色谱,但因强心苷分子中常含有较多的极性基团(如多糖苷或苷元上的极性基团多),因而不宜用吸附性能强的吸附剂如氧化铝,而多用硅胶,展开剂系统有二氯甲烷-甲醇-甲酰胺(80∶19∶1)、醋酸乙酯-甲醇-水(80∶5∶5)等含有少量水或甲酰胺的混合溶剂,可有效减轻拖尾现象。
强心苷的纸色谱和薄层色谱中常用的显色剂有:①2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与2mol/L氢氧化钾水溶液等体积混合,喷后强心苷显红色,几分钟后褪色。②1%苦味酸水溶液与10%氢氧化钠水溶液(95∶5)混合,喷后于95℃左右烘约5分钟,强心苷显橙红色。③2%三氯化锑的氯仿溶液,喷后于100℃烘5分钟即显色,颜色随强心苷及苷元结构的不同而不同。
氧化铝是一种极性吸附剂,对极性大的成分吸附力
强,故成分的极性越大,由于被吸附力越强,在色谱中的
移动速度越慢,在柱内保留时间越长,就越后被洗脱。因
此混合物中的各成分将按极性由小至大的顺序依次被洗脱
下来。
黄花夹竹桃中强心苷类化学成分的提取分离技术
黄花夹竹桃(Thevetia Peruviana)为夹竹桃科植物。性寒味苦,有毒,具有强心利尿、祛痰定喘、祛瘀镇痛功效。临床用于治疗心力衰竭、喘息咳嗽、跌打损伤、肿痛等。
从黄花夹竹
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