第1章 酸度的测定是.ppt

第一章 酸度的测定;第一节 酸度的概念;总酸度是指农产品中所有酸性物质的总量，包括离解的和未离解的酸的总和，常用标准碱溶液进行滴定，并以样品中主要酸的质量分数（%）来表示，因此总酸度又称可滴定酸度。 有效酸度是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度，是人们味觉能感知的酸度，常用pH表示，一般用pH计（酸度计）测定。 挥发酸是易挥发的有机酸，如醋酸、甲酸及丁酸等，可通过蒸馏法分离，再用标准碱进行滴定。;酸度测定的意义;第二节　酸度的测定;（二）仪器 1. 常量滴定管 2. 滴定架 3. 烧杯和三角瓶;（三）试剂 0.1mol·L-1 NaOH标准溶液 称取6g氢氧化钠，用约10mL水迅速洗涤表面，弃去溶液，随即将剩余的氢氧化钠用新煮沸并经冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000ml，摇匀待标定。 标定方法如下： 精确称取0.4～0.6g（精确至0.0001g）在110～120℃下干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾，于250mL锥形瓶中，加50mL新煮沸过的冷蒸馏水，振荡溶解，加2滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色一分钟内不褪色。同时做空白试验。;四）操作步骤 在小烧杯中称取捣碎均匀样品10～20 g，用约150 mL蒸馏水将其移入250 mL容量瓶中，充分摇匀后稀释定容。 用干滤纸过滤，取滤液50mL放于250mL的三角瓶中，加入酚酞指示剂3～4滴，用0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至微红色，1 min内不褪色。 ; 式中：c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol L-1 ； 　　　V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 　　　Ｋ——换算成适当酸的系数：苹果酸0.067,醋酸 0.060，酒石酸0.075，乳酸0.090； m——样品的质量或体积，g或mL； V0——样品稀释液总体积，mL； V1——滴定时吸取样液体积，mL； ;六）注意事项： 若为果蔬样品及其制品，需去皮、去柄、去核后，切成小块捣碎。若为固体饮料，放入研钵中并加少量无CO2的蒸馏水，研磨成糊状。 本实验所用的蒸馏水应该煮沸除去CO2。 对于果蔬样品需在75～80℃的水浴上加热半小时，若为果脯在沸水浴上加热1小时。 若颜色过深，可先加入等量的蒸馏水稀释后再滴定。终点不易辨认时，可用原样作对比，判明终点，也可改用电位或电导滴定法。 一般葡萄酒的总酸度用酒石酸表示；柑橘用柠檬酸表示；核仁、核果及浆果类用苹果酸表示；牛乳用乳酸表示。 ;二、挥发酸的测定;挥发酸的测定方法有直接法和间接法。 直接法是通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，再用标准碱液进行滴定； 间接法是将挥发酸蒸除去后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸，便是挥发酸的含量。 直接法操作简便，较常用，适用于挥发酸含量比较高的样品。;（一）方法原理 样品经适当处理，加入适量的磷酸使结合态的挥发酸游离出来，用水蒸汽蒸馏使挥发酸分离，经冷凝、收集后，用标准碱溶液滴定，根据所消耗标准碱液的浓度和体积，计算挥发酸的含量。 ;（三）样品处理 准确称取2～3.00g均匀的样品，用50mL新煮沸的蒸馏水将样品全部洗入250mL圆底烧瓶中，加入100g·L-1磷酸溶液1mL。连接水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使挥发酸蒸馏出来，蒸馏至溜出液300mL为止。溜出液加热至60～65℃，加入酚酞指示剂3～4滴，用0.1mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至红色1min内不褪色为终点。 在严格相同的条件下做空白试验。 ;三、有效酸度（pH）的测定;电位法（pH计法）;（二）仪器 1.酸度计 2.电磁搅拌器 3.高速组织捣碎机 ;（三）试剂 pH=4.01标准缓冲溶液（25℃） 准确称取经（115±5）℃烘干2～3h并冷却的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g溶于不含CO2的蒸馏水中，并稀释至1000mL。; 2. pH=6.86标准缓冲溶液（25℃） 准确称取经（115±5）℃烘干2～3h并冷却的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）3.39g和优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53 g溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL。 3. pH=9.16标准缓冲溶液（25℃） 称取优级纯硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80g,溶于无CO2的蒸馏水中，并稀释至1000mL。 ;（四）操作步骤 1.pH计校正（参照使用说明书） 2. 样品测定 样品经处理过滤后，用样液洗涤电极和烧杯，然后将电极浸入样液中，轻轻摇动烧杯，使溶液均匀，调节