第七章第九章各类型制剂肥侵析.ppt

第七章 各种类型中药制剂的分析;3．中药制剂分析的一般程序 （1）弄清处方组成、剂型等 （2）调查处方来源，鉴别原料药材的真伪 （3）制备模拟处方和阴性对照样品 （4）确定定性、定量分析内容 （5）设计提取流程，进行实验研究 （6）制订质量标准;测定项目的选定原则;5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主 治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出 物含量;第一节 液体中药制剂的分析 ;一．液体制剂的质量的一般要求 ;1、;2、;二．液体制剂定性定量分析的特点 取样要有代表性、避免防腐剂等影响 ;合剂与口服液样品处理常用方法;（3）沉淀法：沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，保留溶液或分离沉淀而得到净化。如果将被测成分生成沉淀，这种沉淀必须是可逆的或者是可以直接测定的沉淀物，再根据化学计量关系求出被测成分含量；若使杂质生成沉淀，则可以是不可逆的沉淀反应。;酒剂和酊剂样品处理 ;第二节 半固体中药制剂的分析;一．半固体制剂的质量的一般要求 流浸膏剂与浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，蒸去 部分或全部溶剂，调整浓度至 规定标准而制成的制剂 1ml流浸膏 —— 1g 原药材 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材; 糖浆剂;药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂;二．半固体制剂定量分析的特点 糖浆剂中蔗糖的净化：溶剂萃取法 柱色谱法 煎膏剂先要稀释再用与糖浆剂相似的方法分离、净化 ;第三节 固体中药制剂的分析;;（二）丸剂质量分析的特点 样品处理主要步骤 1. 样品的预处理： 水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸可直接研细粉碎 拌和硅藻土、石英砂、海砂（蜜丸） ;2. 样品溶液的制备 （1）提取方法： 振荡提取法 超声波提取法 室温浸渍法 低温浸渍法 热回流提取法 索氏提取法;（2）提取溶剂 1）分别采用不同极性的溶剂提取相关成分 2）提取液蒸干后，用另一种溶剂定容 3）梯度萃取法 4）不同的酸碱处理 5）中性成分的提取;（3）净化方法 1）沉淀法：醋酸铅、碱式醋酸铅、硫氰酸铬铵等 2）色谱法：氧化铝、聚酰胺、硅胶、大孔树脂等 ;3. 丸剂的定性分析 如以药材细粉直接入药 （大多有植物组织与细胞，可做显微鉴别） 4. 丸剂的定量分析 ;二．片剂的质量分析; （一）片剂质量的一般要求 1．性状 片剂外观应完整光洁，色泽均匀，不得有严重花斑及特殊异粉。 2．重量差异 3．崩解时限 4．硬度 片剂应有足够的硬度，以避免在包装、运输等过程中破碎或被磨损，以保证剂量准确。硬度虽是片剂的重要质量指标，但迄今各国药典均未规定硬度的测定方法及标准；仅仅是各药厂的内控质量标准的内容之一。 5．微生物限度 ;（二）片剂质量分析的特点 辅料影响 标示量 ;三．颗粒剂的质量分析;（二）颗粒剂质量分析的特点 排除辅料（糖、糊精等 ）的干扰;含有药材细粉的颗粒剂，可采用显微鉴别法和理化定性分析。 样品溶液制备时，要注意提取溶剂的渗透性，可用超声波提取或加热回流提取。 精制的方法可用液-液萃取法、固-液萃取法。当用有机溶剂提取时，应将样品研成细粉，以增加表面积，提高提取效率。以超声波提取效果较好。;四．散剂的质量分析;（二）散剂质量分析的特点 定性分析常用显微鉴定法 取样应具代表性 ;五．栓剂的质量分析;（二）栓剂质量分析的特点 栓剂的质量分析: 物理方面的指标有熔点（脂肪性基质的栓剂）、硬度、融变时限等。;除去基质的方法有：将栓剂与硅藻土等惰性材料混合、研匀，转入回流提取器中，用适宜的溶剂回流提取。 亲水性基质一般用有机溶剂提取。 油脂性基质一般用水或稀醇提取。油脂性基质还可以将栓剂切成小块，加适量水，于温水浴上加热，使其熔化，搅拌一定时间，取出于冰浴中使基质再凝固，将水溶液滤出，如此反复2~3次，可将水溶性成分提取出来。;第四节 软膏剂、膏剂、橡胶剂的分析 软膏剂常用预处理方法： （1）滤除基质法：称取一定量软膏，加