- 1、本文档共7页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
胃舒平中镁和铝的测定是
实验十 胃舒平药片中铝和镁的测定
实验目的
1.学习药剂测定的前处理方法。
2.学习用返滴定法测定铝的方法。
3.掌握沉淀分离的操作方法。
实验原理
胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品,分离除去水不溶物质,然后分取试液加入过量的EDTA溶液,调节pH至4左右,煮沸使EDTA与Al配位完全,再以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。另取试液,调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
主要仪器及试剂
1.滴定管
2.容量瓶
3.移液管等
4.EDTA标准溶液 0.02mol/L
5.Zn2+标准溶液 0.02mol/L
6.六亚甲基四胺 20%
7.三乙醇胺 1:2
8.氨水 1:1
9.盐酸 1:1
10.甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液
11.铬黑T指示剂
12.二甲酚橙指示剂 0.2%
13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10
实验步骤
1.样品处理
称取胃舒平药片10片,研细后从中称出药粉2g左右,加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2.铝的测定
准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右,滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊,再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解,准确加入EDTA标准溶液25.00mL,再加入10mL六亚甲基四胺溶液,煮沸10min并冷却后,加入二甲酚橙指示剂2~3滴,以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积,计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
3.镁的测定
吸取试液25.00mL,滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀,再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解,加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL,加热至80℃,维持10~15min,冷却后过滤,以少量蒸馏水洗涤沉淀数次,收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴,铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色,即为终点。计算每片药片中Mg的质量分数(以MgO表示)
数据记录及计算
1.铝的测定
次数
项目123M1(药片) gM2 (药粉) gV 试液 mL25.00VZn标始 mLVZn标终 mLVZn标 mLAl(OH)3%Al(OH)3%平均值2.镁的测定
次数
项目123M1(药片) gM2 (药粉) gV 试液 mL5.00VEDTA标 mL25.00VEDYA标始 mLVEDTA标终 mLVEDTA标 mLMgO%MgO%平均值注意事项
为使测定结果具有代表性,应取较多样品,研细后再取部分进行分析。
测定镁时加入甲基红一滴可使终点更为敏锐。
思考题
本实验为什么要称取大样后,再分取部分试液进行滴定?
在分离铝后的滤液中测定镁,为什么要加三乙醇胺?
“胃舒平”药片中铝和镁的测定
一.实验目的
1.巩固EDTA的配制与标定方法。
2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。
3.掌握分离沉淀的基本操作。
4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。
二、实验原理
“胃舒平”药片主要成分
氢氧化铝 三硅酸镁 少量颠茄流浸膏 大量的糊精等辅料
铝和镁的含量可采用配合滴定法测定不受其它成分的干扰
1.EDTA的配制与标定
EDTA的配制:间接法
EDTA的标定:
基准物:
Zn,ZnO,CaCO3,Cu,Bi,MgSO4·7H2O,Ni,Pb等。
指示剂:XO (pH=5~6)
EDTA的标定: Zn2+ + Y4-= ZnY2-
基准物:ZnO 指示剂:XO (pH=5~6)
加XO 加EDTA
Zn2+
您可能关注的文档
- 美欧荷尔蒙牛肉争端是.ppt
- 美施康定-剂量个体化.2.2是0.ppt
- 美白针、脱毛试题是.doc
- 美白针是.ppt
- 美罗华维持治疗预后不良凳悄非老年成人.doc
- 群体药代动力学是.ppt
- 老年人常用药物是.ppt
- 羟基氯喹RA2013是.ppt
- 老年患者十大安全目标护朗琼指引和流程.doc
- 老年痴呆的诊断是.ppt
- 2022~2023专升本考试题库及答案参考94.pdf
- 2023年-2024年生产经营单位安全教育培训试题及答案打印.pdf
- 2023 深圳中考英语模拟预测卷04 +含答案.pdf
- 2022年-2023年执业药师之中药学专业二能力提升试卷B卷附答案.pdf
- 2023年银行从业资格-风险管理(初级)考试备考题库附后附答案0.pdf
- 2023-2024学年初中生物上海版八年级下第5章 生态系统单元测试(含答案解析).pdf
- 2023年电梯相关法律法规知识考试题库附答案.pdf
- 2022年电大审计学网上作业多选题答案.pdf
- -新版译林三年级英语下册Unit1-Unit2单元测试卷,附听力,市统一试卷!.pdf
- 06230小学艺术教育复习资料.pdf
文档评论(0)