药物分析 ----------药物是制剂分析.ppt

第十二章 药物制剂分析 ;1．制剂分析： 是利用物理、化学、物理化学、乃至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。;2．制剂分析的特点：（1）在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要再去重复，如需进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。（2）制剂分析中，需做制剂的常规检查。;3．制剂含量的表示方法：  测得量 相当于标示量% = --------- × 100% 标示量;（一）片剂检查1．常规检查法： 重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。  检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。 ; 检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平均片重差异的百分率。 判断：依据ChP对片剂重量差异限度的规定，20中超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。; 固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全 部崩解溶散或成碎粒丙通过筛网所需时间的限度。;2．含量均匀度的检查 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离标示量的程度。;3．溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固  体制剂在规定溶剂中溶出的 速度和程度。4.释放度检查 第一法：用于缓释和控释制剂的测定。 第二法：用于肠溶制剂。 第三法：用于透皮贴剂。;（二）注射剂的检查法;Ⅰ。片剂中常见赋形剂的干扰及其排除1、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到其干扰。; 2．硬脂酸镁：（1）对配位滴定法的干扰与排除： Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高，选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其干扰。;（2）对非水滴定法的干扰： 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法 碱化后提取分离法 加入无水草酸的醋酐溶液法 水蒸气蒸出后滴定法。;Ⅱ。注射剂中常见赋形剂的干扰及其排除 1．抗氧剂 常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。 干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。;排除的方法：加入掩蔽剂法  加丙酮法; 加酸分解法   加弱氧剂氧化法;2．溶剂油注射用植物油： 麻油、茶油、核桃油。排除的方法：（1）有机溶剂稀释法： 对某些含量较高，而测定方法中规定取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液对测定的影响减至最小。 ;（2）萃取法：可选择适当的溶剂，将药 物提出后再进行测定。（3）柱色谱法; 1.盐酸苯海拉明片和注射液的含量测定（1）盐酸苯海拉明片的测定--酸性染料比色法 样品的处理：本品10片 去糖衣 精密称定 研细 片粉+水 溶解、稀释 滤过 续滤液 稀释 供试液。;测定方法   AX×mR×W 标示量% = ---------------------× 100%  AR×W×标示量;（2）盐酸苯海拉明注射液的测定----阴离子表面活性剂滴定法ChP） ;2.盐酸吗啡片的含量测定--紫外分光光度法 盐酸吗啡原料药采用非水溶液滴定法，片剂由于含量较低（5mg/片、10mg/片），附加剂也可能对测定有干扰，故采用UV法。; 采用对照品比较法计算含量