阿司匹林铜制备实验报告2是.doc

2014～2015学年 秋冬学期 探究性实验 大学化学实验G 实验名称：阿司匹林和硫酸铜的摩尔比对阿司匹林铜制备的影响 学 号：1 3140100521 2 姓 名：1 王嫱 2 学 号：3 4 姓 名：3 4 学 号： 姓 名：5 指导教师： 陈敏 助 教： 任安妮、阴雪松 学院或专业： 应用生物科学（生工食品） 实验日期： 2014年12月9日 成 绩： 阿司匹林和硫酸铜的摩尔比对阿司匹林铜制备的影响 一、实验目的 1．了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。 2．了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。 3．了解碘量法测铜的原理。 4．熟练并规范地掌握滴定和无机制备的各项操作。 二、实验原理 阿斯匹林(Aspirin)是国内外广???使用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用，此外，尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸，微溶于水，易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在，它的新作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用，血药浓度愈高，副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物的研究主题。据文献报道 ，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价值，具有进一步研究价值。 阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。 1.阿司匹林铜的制备 本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下： 阿司匹林与硫酸铜的摩尔配位比为2:1，配位方式属于桥式双齿配位。 制备阿司匹林铜时，反应条件不同，制备时的现象、阿司匹林铜的产率和纯度均不同，通过条件试验，可确定阿司匹林铜制备时的合适条件范围和最佳条件。 2． 阿司匹林铜中铜含量的测定 阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH＝3~4)，Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为： 2Cu2+ + 4I- ＝ 2CuI ↓+ I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为： I2 十2S2O32- ＝ 2 I- + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN（加入KSCN溶液不能过早，加入后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释放吸附的I3-），使CuI(Ksp＝2.1?10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。 CuI ＋ SCN- ＝ CuSCNˉ ＋ I- 根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。 Cu%= 为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。 三、 主要仪器设备及试剂 仪器：，100、250mL烧杯，胶头滴管，10、50mL量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，分析天平，药匙， 250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，电炉，PH试纸。 试剂：阿司匹林（s），NaOH（s），无水乙醇，95%乙醇，五水硫酸铜，0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，3mol/L硫酸溶液，碘化钾（s），100g/L硫氰化钾，0.5%淀粉溶液，冰。 实验步骤 阿司匹林铜的制备 在250mL的烧杯中，称取4.5 g阿司匹林，用95%乙醇25mL，此时阿司匹林不完全溶解。在100mL的烧杯中，称取NaOH 固体1.0g，加20 mL蒸馏水溶解成溶液，并冷却至室温。将NaOH溶液加入到阿司匹林的乙醇溶液中，边加边搅拌至阿司匹林全部溶解，产物为阿司匹林钠。在另一250mL的烧杯中，称取五水硫酸铜2.76g（或者无水硫酸铜2.00g），加入100ml蒸馏水搅拌溶解。将