高效液相色谱法测定头孢笆潜苄片中头孢氨苄的含量.doc

高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量 姓名:苏鹤桂 学号:2006038068 【摘要】 ：介绍一种用高技液相色谱法剐定头孢氨苄腔囊含量的方法。方法：以Shlm-packCLC-OD8(150 mm×6 mm，10 um)为色谱柱，甲醇一水(70：30)为流动相，检测波长为262 nm，外标法定量：结果：头袍氨苄浓度线性范围为100～9O0ug/ml,相关系数r=0 999 9．方法回收率为99 7％ ，RSD 为0 89％。结论：方法简便快速，结果准确可靠，可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法： 【关键词】 高效液相色谱法；复方头孢氨苄 【Abstract】 Establishes the HPLC to measure the compound cephalexin tablets determination of cephalexin. Method: Uses the C18 column, a methanol to water a 3.86 percent solution of sodium acetate a 4 percent acetic acid (700:300:15:3). Flow rate of 0.8 mL / min, UV detection at 254 nm. Result: cephalexin 20 concentration in a 200 μg / mL and within the framework of the peak area is linear, the correlation coefficient r = 0. 9995~0.9998. Conclusion: The method is rapid, simple accurate, can be used for the preparation and stability of the finished product quality control. 【Key Words】high-performance liquid chromatography (HPLC); compound cephalexin 复方头孢氨苄胶囊由头孢氨苄和甲氧苄啶两种成分制成，由于二者合用可双重阻断细菌在生长繁殖过程中细胞壁及菌体内核酸、蛋白质合成，从而显示较好的抗菌作用，其抗菌作用相当于倍量头孢氨苄。由于原有的含量测定方法(容量分析法)较为繁复，不便于操作，故试用高效液相色谱法（HPLC法）测定复方头孢氨苄片中头孢氨苄的含量，结果满意，可用于控制其质量。 仪器与试药 仪器：DIONEX P680AISO型高效液相色谱仪(Dionex Softron GmbH,GERMANY)、UVD17OU型HPLC检测器(Dionex Softron GmbH,GERMANY)、XS 225A分析天平(Precisa Instruments Ltd. /Switzerland) 试药：色谱纯、分析纯的甲醇，双蒸水。头孢氨苄对照品（中国药品生物制品检定所），头孢氨苄胶囊（福建古田药业有限公司 批号081023 标示量0.125 g/片） 方法与结果 色谱条件与系统适应性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱 Dikma Technologies DiamonsilTM C18, 5m, 250×4.6mm）；水-甲醇-3.85%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相；检测波长为254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500；流速：1 ml.min-1。 对照品储备液的制备 取头孢氨苄对照液10 mg，精密称定，置10 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 供试品溶液的制备 取本品10个胶囊，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0.1 g），置100 ml容量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 ml置10 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 阴性空白溶液的制备： 按头孢氨苄胶囊的制备工艺制备缺主药的模拟胶囊，按照“供试品溶液的制备”项下所制备得出的溶液作为阴性空白溶液。 专属性试验 在上述色谱条件下，分别吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性空白溶液各10 μl进样，记录色谱图，观察样品峰的保留时间是否有杂峰。 仪器精密度试验 精密量取对照品储备液1.0 ml 置10 ml量瓶中，加流动相至刻度（即线性关系考察中的第三个对照品溶液），重复进样5次，每次10 μl，在上述色谱条件下进行分析，计算峰面积的RSD，要求RSD不大于2%。 表格  SEQ 表格 \* ARABIC 1 精密度实验结