9激光扫描共降墓显微镜.pdf

1 高温激光扫描共焦显微镜 高温激光扫描共焦显微镜将共聚焦激光扫描、红外加 热、拉伸等先进技术结合，制造出可以原位观察材料高温 组织演化的共聚焦激光扫描显微镜，成为直观研究材料融 化、凝固、高温拉伸、固态相变等过程的重要工具。 2 高温激光扫描共焦显微镜 激光扫描共聚焦显微镜工作原 理 利用激光扫描束通过光栅针孔 形成点光源，在荧光标记标本 的焦平面上逐点扫描，采集点 的光信号通过探测针孔到达光 电倍增管(PMT)，再经过信号 处理，在计算机监视屏上形成 图像。 (a) (b) 3 激光扫描共焦显微镜 激光扫描共聚焦显微镜比普通 显微镜更高的分辨率 对于物镜焦平面的焦点处发出 的光在针孔处可以得到很好的 会聚，可以全部通过针孔被探 测器接收。而在焦平面上下位 置发出的光在针孔处会产生直 径很大的光斑，对比针孔的直 径大小，则只有极少部分的光 可以透过针孔被探测器接收。 4 激光扫描共焦显微镜 而且随着距离物镜焦平面的距 离越大，样品所产生的杂散光 在针孔处的弥散斑就越大，能 透过针孔的能量就越少（由 10%到1%，慢慢接近为0%）， 因而在探测器上产生的信号就 越小，影响也越小。正由于共 焦显微仅对样本焦平面成像， 有效的避免了衍射光和散射光 的干扰，使得它具有比普通显 微镜更高的分辨率， 5 激光扫描共焦显微镜  激光高速扫描可以实现最快120桢/秒的高速扫描，从而对于快速变化 的状态也可跟踪。根据像素数可选择60Hz､30Hz､15Hz的扫描频率。  高精细的数码动态图象可以用最大1024×1024像素进行表现，根据 扫描速度，像素也可以分别为1024×512、1024×256、1024×128。 表现模式有普通和插值模式(1:1表示)。  鲜明的数码图像可以长时间地录制在系统的PC中，有间断录像、指 定时间/指定温度域的录像模式，可以防止不必要的录像、以便有效 的观察和编辑。  标准物镜不适用于高温观察，在室温观察时，可以更换标准物镜，利 用激光共聚焦显微镜的功能，在更高倍率，更高清晰度下处理三维图 象信息，进行三维测量(形状测量、表面粗糙度、表面状态分布测定)。 6 激光扫描共焦显微镜 共聚焦显微镜的分辨力是传统显微镜的3-4倍，并且观察到的图像是 立体的。 图 传统显微镜成像（上）与共聚焦显微镜成像（下）对比 7 高温激光扫描共焦显微镜 采用卤素光源的红外集光加热，形成10mmφ×10mmh圆柱型超高温加 热空间。温度最高可以达到1700℃。 可以超高速升温、降温：最大加热速度：300℃/秒，室温至1500℃只需 30秒即可完成。最大冷却速度：100℃/秒 数字电源控制和电热偶相互配合来达到温度的精确控制。 可对应于惰性气体、大气、真空、还原性气体的气密构造椭圆球形反射 集光室。真空度可达 10-２Pa，另外高纯度惰性气体精制滤膜的使用，可 以防止试样氧化。 无论炉中采用真空，还是采用空气、活泼性气体、氩气、氮气等气体， 均可简单的进行观察。 试料容器(坩埚)：氧化铝、白金制φ5、φ6.5、φ9。 8 例一：不锈钢平衡凝固过程原位动态观察 加热温度范围为50～1600℃，最 大可控冷却速率为10℃/s 0 10 20 30 40 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 0.05K/s 3K/s 5min T e m p e r a t u r e , ℃ Time,min 5K/s 0.5K/s 实验中的温控制度 C Si Mn P S Cr Ni 0.04 0.56 0.99 0.029 0.005 17.44 8.06 304不锈钢成分 wt% 9 δ相首先从液相中形核，随着 凝固的进行，γ相在1452.2℃ 时通过与液相发生包晶反应 （L+δ→γ）在δ相界形成 ，此 时钢液的固相率约为0.6 ，液 相在1431.3℃消失 0.05K/s 平衡 凝固 例一：不锈钢平衡凝固过程原位动态观察 冷却速度：0.05K/s 10 0.5K/s 3.0K/s 在冷却速率为0.5、3.0和5.0 K/s冷却时均没有观察到包晶 反应（L+δ→γ）发生 冷却速率为0.5K/s和3.0K/s观察结果 偏离 平衡 11 例二：夹杂物被凝固前沿推动/捕捉的原位观察 5k/s 冷却速率为5.0K/s时，夹杂物被凝固前沿捕捉的原位动态观察 12 冷却速率为0.5K/s，夹杂物被凝固前沿推动的原位动态观察 例二：夹杂物被凝固前沿推动/捕捉的原位观察 13 例三：夹杂物粒子诱导生成IAF（针状铁素体）原位观察 图5.11夹杂物周围生成IAF示意图 1