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气相色谱 试题 解答 思考与习题 在角鲨烷填充柱上，氯仿（b.p.61℃）在四氯化碳（b.p.76℃）之前洗脱，而在氰基硅烷固定相上，保留次序却是相反。试用Herington方程解释这一现象。 ??解答? 比较一下内径分别为0.24mm和0.36mm的毛细管（液膜厚度为0.2μm）的相比，哪根柱子更适合于分析低沸点化合物，哪根柱子适合于分析高沸点或热不稳定性化合物？ ??解答? 载气流速是如何影响塔板高度的？ ??解答? 4．在下列情况下，你将如何使用气相色谱： （1）分析大沸点范围的多组分样品； （2）检测金属箔中的残留单体； （3）分析氨基酸； （4）分离同分异构体。 ??解答? 5．为什么质谱适合于作为气相色谱的检测器？在各种不同的气相色谱技术中，它 们的仪器有何不同？ ??解答? 6．如何鉴定气相色谱中的未知组分？ ??解答? 7．PLOT、WCOT和SCOT柱子有何不同？ ??解答? 8．试用方程图说明气相色谱仪的流程。 ??解答? 9．热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的？ ??解答? 10．热导池检测器的灵敏测定：进纯苯1μm，苯的色谱流出峰高为1min，柱出口载气流 量为20mL·min-1，求该检测器灵敏度。 ??解答? 11．氢焰检测器灵敏度测定：注入含苯0.05%的CS2溶液1μm，苯的色谱峰高为 10cm，半峰宽为0. 5cm，记录仪纸速为1cm·min-1，记录纸每cm宽为0.2mV 总机械噪音为0.02mV，求其灵敏度和检测限。 ??解答? 以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0.95，试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时，固定液的极性p。 ??解答? 已知含n-C10，n-C11和n-C12烷 的混合物，在某色谱分析条件下流出时n-C10和n-C12调整保留时间分别为10和14min，求n-C11的调整保留时间。 ??解答? 在某一色谱分析条件下，把含A和B以及两相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。A在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的保留时间分别为10min，11min和12min，最先流出的正构烷烷的保留指数为800，而组分B的保留指数为882.3，求组分A的保留指数。试问A和B有可能是同系物吗？ ??解答? 进样速度慢，对谱峰有何影响？ ??解答? 用气相色谱法分离正乙醇，正庚醇，正辛醇，正壬醇以20%聚乙醇-20000于Chromosorb W 上为固定相，以氢为流动相时，其保留时间顺序如何？ ??解答? 根据范氏方程解释柱温和载气流量对柱效能的影响。若在实现色谱的快速分析如何选择操作条件？ ??解答? 根据碳数规律，推导下式 ??解答? 已知CO2气体体积分数分别为80%，40%和20%时，其峰高分别为100mm，50mm和25mm（等体积进样），试作出外标曲线。现进一个等体积试样，CO2的峰高为75?mm，问此试样中CO2的体积分数是多少？ ??解答? 醋酸甲酯，丙酸甲酯，n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二癸酯上的保留时间分别为2. 12 min、4. 23 min和8. 63 min，试指出它们在阿皮松上分离时，保留时间是增长还是缩短？为什么？ ??解答? 21．改变如下条件，对板高有何影响？ 增加固定液的含量；（2）减慢进样速度； （3）增加气化室的温度；（4）增加载气的流速； （5）减小填料的粒度；（6）降低柱温。 ??解答? 22．试计算下列化合物的保留指数I： （a）丙烷，=1. 29 min；（b）n-丁烷，=2. 21 min； （c）n-戊烷，=4. 10 min；（d）n-己烷，=7. 61 min； （e）n-庚烷，=14. 08 min；（f）n-辛烷，=25. 11 min； （g）甲苯，=16. 32 min；（h）异丁烷，=2. 67 min； （i）n-丙醇，=7. 60 min；（j）甲基乙基酮，=8. 40 min； （k）环己烷，=6. 94 min；（l）n-丁醇，=9. 83 min。 ??解答? 23．在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器？ （a）农作物中含氯农药的残留量； （b）酒中水的含量； （c）啤酒中微量硫化物； （d）苯和二甲苯的异构体。 ??解答? 8. 9 14.I= 19. c(%)=75/1.25=60% 21. H升高 （2）H升高 (3)H降低 (4)H可能升高也可能降低 (5) H降低 (6) H可能升高也可能降低