化工滴定操作基本.ppt

溶液的配制与标定;目录;1 有效数字（significant figure） ;零的有效数字计算; pH;2 有效数字的运算规则; 乘除运算，结果的有效数字的保留应该以有效数 字位数最少（即相对误差最大）的数字为准。 ; ● 正确表达分析结果 一般情况下，对于高含量的组分的测定（＞10%），要求分析结果为四位有效数字；对于中含量组分的测定（1% ～10%），要求三位有效数字；对于微量组分的测定（＜1%），只要求两位有效数字。 ;基准物质——能用于直接配制或标定标准溶 液的物质 标准溶液——已知准确浓度的溶液;基准物质的要求;如MA=300, MB=150, 若同是一个质量, 电子天平的误差为0.0002g， A相对误差=0.0002/300； B相对误差=0.0002/150， 所以B的相对误差较大。;? 直接配制法步骤：;? 间接配制（步骤）：;标准溶液浓度的表示方法; （2）滴定度 是以“质量/体积”为单位的浓度表示方法。 单位：g/mL、 mg/mL TS 是指每毫升标准溶液中所含溶质的质量。 THCl= 0.003001 g/mL 表示1 mL HCl标液中含有0.003001 g HCl TX/S是指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量。 THCl/ NaOH = 0.003001 g/mL 表示每消耗1 mL NaOH标液可与0.003001 g HCl 完全反应;三、具体操作;;实例1：0.1 mol/L NaOH溶液的配制与标定;实验步骤;主要用途： 用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到0.1g。;使用方法及注意事项： ① 称量前调“0”点：游码移零，调节天平平衡。 ② 称量时，两盘垫纸，左物右码（要尽可能将被 称量物体和砝码放在盘的中心位置）。易潮解、 有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。 ③ 称量后：砝码回盒，游码回零。 ;3、溶解、定容;实验步骤：;容量瓶使用：容量瓶不应加热或烘干 查漏-----洗涤----定容（溶液冷却至室温后才能转移到容量瓶中）。;烧杯、烧瓶 加热：下面应垫上石棉金属网，以免局部过热、发生破裂。 同时不断搅拌溶液，使物质处于悬浮状态。 溶解时先用少许的蒸馏水溶解，并通过玻璃棒转移至容量瓶中 烧杯需润洗三次以上（基准物质润洗五次以上） ;实验步骤：;分析天平;1、调水平：天平开机前，应观察天平后部水平仪内 的水泡是否位于圆环的中央，否则通过天平的地脚 螺栓调节，左旋升高，右旋下降。 2、预热：天平在初次接通电源或长时间断电后开机 时，至少需要30分钟的预热时间。因此，实验室电 子天平在通常情况下，不要经常切断电源。 3、校准：外校或内校方式，以消除不同使用地点重 力加速度的不同对其称量结果的影响。 4、称量： 直接称量法、减量法;内部校准和外部校准的区别在于，天平调零过程中外校需要校正砝码来调零，内校只需利用天平的内部校准功能来调零。 具体操作步骤： 电子天平内校：一、天平预热2-3小时；二、调节天平水平；三、天平在无称重物品时，稳定显示为零位；四、按“CAL”键，启动天平的内部校准功能，稍后电子天平显示为“C”，表示正在进行内部校准；五、当天平显示器显示为零位时，说明校准完毕。如果在校正中出现错误，将显示“Err”，应重新清零，重新校正。 电子天平外校：一、天平预热30分钟以上；二、调节天平水平；三、天平在无称重物品时，稳定显示为零位；四、按“CAL”键，启动天平的校准功能；五、天平的显示器上显示的重量值；六、将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上；七、天平显示器显示值不变时，说明校准完毕。如果在校正中出现错误，将显示“Err”，应重新清零，重新校正。 ;减量法;移液管;1．检查移液管的管口和尖嘴有无破损， 若有破损则不能使用； 2．洗净移液管 3．吸取溶液 4．调节液面 5．放出溶液 6．洗净移液管，放置在移液管架上 ;1．移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干 2．移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液 3．同一实验中应尽可能使用同一支移液管 4. 应根据不同的需要选用大小合适的吸管（所需体积应为移液管量程的1/2以上），如欲量取1.5 mL的溶液，显然选用2 mL吸管要比选用1 mL或5 mL吸管误差小5. 吸取溶液时要把吸管插入溶液深处（液面下1 cm），避免吸入空气而将溶液从上端溢出6. 吸管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干，再行放液。7. 在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不