(SOP·QC-YC-043)岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程.doc

修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号：SOP?QC-YC-043版本号：00 第  PAGE 11 页 共  NUMPAGES 11 页 文件名称岛津LC-2030型全自动高效液相色谱仪 使用、维护及保养标准操作规程文件编号SOP?QC-YC-043起 草 人起草日期年 月 日原文件编号--审 核 人审核日期年 月 日原文生效日--批 准 人批准日期年 月 日版　本　号00颁发单位质控实验室生效日期年 月 日分　发　号分发单位与数量质量管理部、质控实验室办公室、液相色谱室各1份 修订记载 版本号生效日期修订原因、依据及内容00依据《药品生产质量管理规范》（2010年修订）编写。  目的：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 范围：应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责：由质控实验室仪器负责人编写； 质控实验室经理、质量管理QA审核；质量负责人批准； 质控实验室相关化验员执行。 内容： 1 编制依据：《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》（2010年版）。 2 仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示： 荧光检测器 紫外检测器 脱气机 柱温箱 自动进样器 溶剂瓶柜 图1 3 操作方法： 3.1 开机： 3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。 3.1.2 打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。 3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。如图2所示： 图2 3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示： 图3 3.1.5 单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统， 出现在线控制主界面。如图4所示： 图4 3.1.6 打开排放阀（逆时针旋转﹤180°），单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设置后单击【下载】。如图5所示： 图5 3.2 数据采集方法编辑： 3.2.1 常规参数设置： 3.2.1.1 单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示： 图6 3.2.1.2 单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。如图7所示： 图7 3.2.2 高级参数设置： 3.2.2.1 单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪，如图8所示： 图8 3.2.2.2 进入该操作界面，设置检测波长（波长范围：190nm～700nm）、池温度（控温范围40℃～90℃），完成设置后单击【下载】，如图9所示： 图9 3.2.2.3 单击【时间程序】，进入该操作界面，设置相应检验参数，若进行等度洗脱，“控制器”处理命令为【stop】，否则无法进行其他设置。如图10所示： 图10 3.2.2.4 单击【柱温箱】，进入该操作界面，设置柱温箱温度（5℃～85℃），如图11所示： 图11 3.2.2.5 单击【自动进样器】，进入该操作界面，设置相应检验参数。非特殊情况不需修改。 3.2.2.6 保存检验参数，完成检验参数设置，单击，开始检验分析。 3.3 样品分析： 3.3.1 双击，进入主项目界面，如图12所示： 图12 3.3.2 双击【再解析】，进入【再解析】界面，如图13所示： 图13 3.3.3 双击【文件】图标，选中需要处理的文件，单击文件名，打开该文件，如图14所示： 图14 3.3.4 单击，出现手动积分栏，对色谱图进行积分处理，如图15所示 图15 3.3.5 色谱图积分处理结束后，保存处理结果。 3.4 单击，预览数据报告，确认无误，输出报告。 4 注意事项 4.1 仪器安装环境：放置点应远离强磁场，避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。 4.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液，则直接用甲醇或乙腈冲洗流路，冲洗管路约60分钟后，待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质，在做实验前后，一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。 4.3 泵 4.3.1 水相及含水相流动相需现用现配，需用0.