第3章 定量分析基础综述.ppt

第3章 定量分析基础 ;3.1 分析化学的任务和作用 ;二、任务;作 用;食品安问题之大头娃娃事件;;环境监测之铅中毒问题;无损分析;1、化学分析和仪器分析;2 根据分析任务分类;3 无机分析和有机分析;4 常量分析 半微量分析 微量分析和超微量分析;采取实验室样品;3.3.2 分析结果的表示;2. 待测组分含量的表示方法; 准确度 准确度表征测量值与真实值的符合程度。准确度用误差衡量。 精密度 精密度表征平行测量值的相互符合程度。精密度用偏差衡量。重现性、再现性;误差（Error) ： 表示准确度高低; 分析天平称量两物体的质量各为1.638 0g和0.163 7g,假定两者的真实质量分别为1.638 1g和0.163 8g，则两者称量的;偏差（deviation): 表示精密度高低。;准确度与精密度的关系 ;①测定的精密度高，表明数据的离散程度小，整个测量过 程比较稳定，因而，最终结果的可靠程度也高； ② 测定的准确度高，表明最终测定结果与真值接近，误 差小； ③ 准确度高不一定精密度高，精密度高准确度也不一定 高； ④ 较高的测量精密度是获得较高的准确度的保证。;3.4.2 定量分析误差产生的原因 ;系统误差与随机误差的比较 ;测量值正态分布N (?, ? 2) 的概率密度函数;3.4.3 提高分析结果准确度的方法;例如，滴定分析中减小称量和滴定步骤的测量误差;I、对照实验—检查分析方法有无系统误差;4、 减小随机误差;2. 重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是（ ） A. 过失误差 B. 操作误差 C. 方法误差 D. 随机误差;4. 偶然误差不可避免，减少偶然误差可采用（ ） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 进行量器的校准 D. 增加平行测定次数;3.5.1 平均偏差和标准偏差—精密度 ;总体标准偏差 ;68.3%;;置信区间：以测定结果为中心，包含? 值在内的可靠性范围。 置信度：真实值落在这一范围的概率。 ;例：测定某作物中的含糖量，结果为15.40%，15.44%，15.34%，15.41%，15.38%，求置信度为95%时的置信区间。;3.5.3 可疑数据的取舍 ;;可疑数据取舍;3.5.4 分析结果的数据处理与报告 ;3. 求平均偏差： ;3.6 有效数字及运算规则;1. 数字前0不计，数字后计入 : 0.02450，４位有效数字 2. 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 如1000： ( 1.0×103 ，1.00×103 ,1.000 ×103 ) 3. 自然数可看成具有无限多位数(如倍数关系、分数关系)；常数亦可看成具有无限多位数，如?、R、e等 4. 对数有效数字位数按尾数计， pH=11.02, 则c(H+)= 9.5?10?12，两位有效数字。 5. 误差一般只需保留1～2位； 6. 化学平衡计算中，结果一般为两位有效数字(由于K值一般为两位有效数字)； 7. 常量分析法一般为4位有效数字(Er≈0.1%)，微量分析为2位。;四舍六入五成双 ;禁止分次修约;运算规则 ;2 乘除法：几个数据相乘时，有效数字位数应以数据中有效数字位数最少的为准进行修约。有效数字位数最少的，相对误差最大。;例:;①酸碱滴定法;滴定分析法概述;①标准溶液—– 已知准浓度的试剂溶液。;1、要求;2、方式;（4）置换滴定法;3.7.3 基准物质和标准溶液;;滴定分析法概述;3 标准溶液浓度的表示方法 （1）物质的量浓度（mol/L）: 指单位体积溶液中所含溶质B的物质的量,用CB表示 ;（2）滴定度: 指每毫升滴定剂相当于被测物质的质量(克或毫克)。 例如：每毫升K2Cr2O7溶液恰好与0.005000g Fe2＋反应，;3.7.4 滴定分析结果的计算 ;分析结果的计算 ;欲配制浓度为0.01666 mol?L?1的K2Cr2O7溶液250.0mL，需称取基准K2Cr2O7多少克？;称取草酸(H2C2O4·2H2O)0.3812 g，溶于水后，用NaOH滴定至终点时消耗25.60 mL NaOH，计算NaOH溶液的浓度。;0.3213g不纯CaCO3试样，用返滴定法测定其含量。将CaCO3试样溶于80.00mL0.1000mol?L?1的HCl标准溶液中，过量的HCl用0.1000mol?L?1的NaOH标准溶液滴定，终点时消耗NaOH标液22.74 mL，求试样中CaCO3的含量。;例：在0.1000gPb3O4中加入HCl放