第二章实验方法评价与数据处理[三个课时][改本科].ppt

第二章 实验方法评价与数据处理;;分析数据的质量问题;认识一：误差的客观存在性 认识二：误差的来源？ 认识三：如何减少误差？ 认识四：如何减少分析数据的不确定度？;相关名词解释;?偶然误差 由于一些偶然的外因所引起的误差。产生的原 因往往是不固定的、未知的，且大小不一，或 正或负，其大小是不可测的。可能由于环境的 偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样 处理时不一致所产生的 ?过失误差 由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事所 造成的误差。;一．正确选取样品量，选择合适的分析方法 二．减少测定误差 三．增加平行测定的次数，减少随机误差 四．消除测量过程中系统误差 五．标准曲线的回归 ; ?准确度—— 在一定条件下，多次测定的平均值与真实值的 相符合的程度。 ;测定标准物 质的回收率;?精确度—— 多次重复测定某一样品时，所得测定值的离散程度。 ;计算多次测定值的标准差或相对标准差;检测限（分析灵敏度）;含量(％) 允许相对误差(％) 含量(％) 允许相对误差(％） 80—90 0.4—0.1 1一5 5. 0一1. 6 40—80 0.6—0.4 0.1—1 2 0 一5. 0 20—40 1.0 —0.6 0.01—0.1 5 0 一2 0 10—20 1. 2—1.0 0.001一0.01 100—5 0 5—10 1.6 一1.2 ;不同分析方法结果差异性的检验;T检验法在食品分析上的应用 ;例: 为了鉴定一个分析方法的准确度，取质量为100 mg的 基准物进行10次测定, 所得数据为100.3, 99.2, 99.4, 100.0, 99.7, 99.4, 100.1, 99.4, 99.6，试对这组数据进行评价。 解题 1、计算平均值和标准偏差。 2、计算统计量t。 3、查t检验表。;T检验法在食品分析上的应用 ;饮料 样品;1、计算差数的平均值D和标准偏差。 2、计算统计量t。 3、查t检验表。 4、判断结果。;?概念 F检验法是通过计算两组数据的方差之比来检 验两组数据是否存在显著性差异。 ?解题步骤 1、计算统计量方差之比。 2、查F分布表。 4、判断结果。;F 检验法;第二节 实验数据处理 ;例;1. 记录测量所得数据时，应当也只允许保留一位可 疑数字，即不允许增加位数，也不应减少位数。 2. 有效数字与量的使用单位无关； 3. 复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结 果须取应有的位数； 4. 加减法计算结果，其小数点以后保留的位数，应 与参加运算各数中小数点以后位数最小者相同； 5. 乘除法计算结果，其有效数字保留的位数，应与 参加运算各数中有效数字位数最少者相同。;标准曲线和回归分析;曲线拟合： 标准回归曲线（工作曲线） 用吸光光度法、原于吸收光度法、色谱等分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸光度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。 ;最小——使所有误差的平方和达最小值，二乘——平方。;A;?回归分析 从回归曲线图，可以看出A图的精确度比B图高。我们还可以通过直线方程来判定直线回归的好坏。 Y = ax + b 相关系数：用来衡量检测数据的线性关系。 一般要求r 0.9999。;可疑数据的检验与取舍;数据结果 差的原因;Q统计量法