乙酰苯胺实验报告(共10篇).doc

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乙酰苯胺实验报告(共10篇)

乙酰苯胺实验报告(共10篇) 乙酰苯胺实验报告 实验名称:乙酰苯胺 N-Phenylacetamide 编号:003日期: 2011/9/26 温度: 17.0 ℃ 气压: 96.95KPa 目标化合物的结构式: CHNHCOCH(mw) 653 中文名称:(iupac法): N-苯基乙酰胺 英文名称:(iupac法): N-Phenylacetamide 反应方程式: C6H5NH 3 CH3CO2 HC6H5NHCOCH3 H2O 分子量(mw):135.1652 投料量(g):5.1 物料比(mol比): 1:2.6 理论产量:6.8g 实验步骤 连接实验装置 小火加热,保持微沸15min,逐渐升温至在94摄氏度,蒸馏出第一滴整理产物 100℃ 维持温度在100-110℃,约1.5h,至温温度下降至80摄氏度 度下降 停止加热,趁热倒入100ml冷水中 有晶体析出 抽滤析出固体,并洗涤 得到淡黄色固体 结果与讨论 产品:所得4.4g乙酰苯胺为淡黄色固体 收率:收率为4.4/6.8*100%=64.7% 讨论: 1. 合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105oC左右? 答:为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC,反应物醋酸的沸点为118oC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105oC左右。 2. 合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?加多少合适? 答:只加入微量(约0.1左右)即可,不能太多,否则会产生不溶于水的Zn(OH)2,给产物后处理带来麻烦。 文献研读: 新方法制备乙酰苯胺 方法一:乙酸酐法合成乙酰苯胺 新实验方法于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺和3O m1水,在电动搅拌器搅拌下逐渐滴加3 ml乙酐。然后置冰水中再搅拌3 min,经布氏漏斗抽彻底烘干,得分析样品2.50 g,产率为79%。 方法二:冰乙酸法合成乙酰苯胺 于100 ml三颈烧瓶中加入2 ml苯胺和30ml水,分别加入不同质量的碳酸钾(0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,4.5,5.0)g,在电动搅拌器搅拌下逐渐滴加3 ml乙酐。后置冰水中再搅拌3min,布氏抽滤装置抽滤,结晶。重复方法一以下步骤。此实验每个碳酸钾,质量样品作两组,取平均值,共做十四组此法称为(Ⅱ)法。 实验改进后反应时间缩短了9倍,产率方法一提高了25%,方法二提高率38%。 【参考文献】: [1]. 郭元平.梁 明 乙酰苯胺(acetanitide)合成的新方法-牡丹江师范学院学报 1994(12) [2]. 冯蕴华.马锦疆有机化学实验化学工业出版社,1998 [3]. 高洪宾.有机化学导论,天津大学出版社,1987 篇二:乙酰苯胺的制备实验报告南昌大学 学生姓名:彭以振学号:专业班级: 实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年9月28日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩: 实验七:乙酰苯胺的制备 一:实验目的 ⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法; ⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作; ⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术 二:实验基本原理 乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。 用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。 三:主要试剂及主副产物的物理常数 学生姓名:彭以振学号:专业班级: 实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年9月28日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩: 四:主要试剂规格及用量 五:实验装置图 主要仪器:直形冷凝管, ,抽滤装置, 烧杯, 分馏装置 六:实验简单操作步骤及实验现象记录 1. 在250ml烧杯中,溶解3.8ml浓盐酸于90ml水中, 抽滤装置 学生姓名:彭以振学号:专业班级: 实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年9月28日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩: 2. 在搅拌下加入3.9ml苯胺,等苯胺溶解后,再加入少量活性炭,在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中 3. 冷却至50℃,加入5.6ml乙酸酐,震荡使其溶解后,立

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