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乙酰苯胺实验报告(共10篇)
乙酰苯胺实验报告(共10篇)
乙酰苯胺实验报告
实验名称:乙酰苯胺
N-Phenylacetamide
编号:003日期: 2011/9/26 温度: 17.0 ℃ 气压: 96.95KPa 目标化合物的结构式: CHNHCOCH(mw) 653
中文名称:(iupac法): N-苯基乙酰胺
英文名称:(iupac法): N-Phenylacetamide
反应方程式:
C6H5NH
3
CH3CO2
HC6H5NHCOCH3 H2O
分子量(mw):135.1652
投料量(g):5.1
物料比(mol比): 1:2.6 理论产量:6.8g
实验步骤 连接实验装置
小火加热,保持微沸15min,逐渐升温至在94摄氏度,蒸馏出第一滴整理产物 100℃
维持温度在100-110℃,约1.5h,至温温度下降至80摄氏度
度下降
停止加热,趁热倒入100ml冷水中 有晶体析出
抽滤析出固体,并洗涤 得到淡黄色固体
结果与讨论 产品:所得4.4g乙酰苯胺为淡黄色固体 收率:收率为4.4/6.8*100%=64.7% 讨论:
1. 合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105oC左右?
答:为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC,反应物醋酸的沸点为118oC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105oC左右。
2. 合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?加多少合适?
答:只加入微量(约0.1左右)即可,不能太多,否则会产生不溶于水的Zn(OH)2,给产物后处理带来麻烦。
文献研读:
新方法制备乙酰苯胺
方法一:乙酸酐法合成乙酰苯胺
新实验方法于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺和3O m1水,在电动搅拌器搅拌下逐渐滴加3 ml乙酐。然后置冰水中再搅拌3 min,经布氏漏斗抽彻底烘干,得分析样品2.50 g,产率为79%。
方法二:冰乙酸法合成乙酰苯胺
于100 ml三颈烧瓶中加入2 ml苯胺和30ml水,分别加入不同质量的碳酸钾(0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,4.5,5.0)g,在电动搅拌器搅拌下逐渐滴加3 ml乙酐。后置冰水中再搅拌3min,布氏抽滤装置抽滤,结晶。重复方法一以下步骤。此实验每个碳酸钾,质量样品作两组,取平均值,共做十四组此法称为(Ⅱ)法。
实验改进后反应时间缩短了9倍,产率方法一提高了25%,方法二提高率38%。
【参考文献】:
[1]. 郭元平.梁 明 乙酰苯胺(acetanitide)合成的新方法-牡丹江师范学院学报 1994(12)
[2]. 冯蕴华.马锦疆有机化学实验化学工业出版社,1998
[3]. 高洪宾.有机化学导论,天津大学出版社,1987
篇二:乙酰苯胺的制备实验报告南昌大学
学生姓名:彭以振学号:专业班级:
实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年9月28日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩:
实验七:乙酰苯胺的制备
一:实验目的
⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法;
⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作;
⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术 二:实验基本原理
乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。
用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。
三:主要试剂及主副产物的物理常数
学生姓名:彭以振学号:专业班级:
实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年9月28日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩:
四:主要试剂规格及用量
五:实验装置图
主要仪器:直形冷凝管, ,抽滤装置, 烧杯,
分馏装置
六:实验简单操作步骤及实验现象记录
1. 在250ml烧杯中,溶解3.8ml浓盐酸于90ml水中,
抽滤装置
学生姓名:彭以振学号:专业班级:
实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年9月28日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩:
2. 在搅拌下加入3.9ml苯胺,等苯胺溶解后,再加入少量活性炭,在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中
3. 冷却至50℃,加入5.6ml乙酸酐,震荡使其溶解后,立
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