半夏粉末粉末实验报告.doc

半夏粉末粉末实验报告 半夏的含量测定 半夏 Banxia PINELLIAE RHIZOMA 本品为天南星科植物半夏Pinellia ternata (Thunb.)Breit.的干燥块茎。夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮和须根，晒干。 【性状】本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性。气微，味辛辣、麻舌而刺喉。 【鉴别】 (1)本品粉末类白色。淀粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径2～20μm，脐点裂缝状、人字状或星状；复粒由2～6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形粘液细胞中，或随处散在，针晶长20～144μm。螺纹导管直径10～24μm。 (2)取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70％甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(8：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30：6：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过14.0％(附录Ⅸ H第一法)。 总灰分 不得过4.0％(附录Ⅸ K)。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定，不得少于9.0％。 【含量测定】取本品粉末(过四号筛)约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤 液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)10ml，超声处理(功率500 W，频率40kHz)30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法(附录Ⅷ A)测定，用盐酸滴定液(0.1mol／L)滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于 5.904mg的琥珀酸(C4H6O4)。 本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸(C4H6O4)计，不得少于0.25％。 饮片 【炮制】 生半夏 用时捣碎。 【性味与归经】辛、温；有毒。归脾、胃、肺经。 【功能与主治】燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结。用于湿痰寒痰，咳喘痰多，痰饮眩悸，风痰眩晕，痰厥头痛，呕吐反胃，胸脘痞闷，梅核气；外治痈肿痰核。 【用法与用量】 内服一般炮制后使用，3～9g。外用适量，磨汁涂或研末以酒调敷患处。 【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用；生品内服宜慎。 ， 【贮藏】置通风干燥处，防蛀。 篇二：粉末特征整理 （一）大黄粉末 .............................................................................................................................. 3 ①草酸钙簇晶 ........................................................................................................................... 3 ②导管....................................................................................................................................... 4 ③淀粉粒 ................................................................................................................................... 4 （二）甘草粉末 ...........