微波法合成乙酰水杨酸探究性试验实验方案.docx

乙酰水杨酸的微波合成研究实验方案 一.实验目的 1. 熟悉酚羟基酰化反应的原理,掌握阿司匹林的微波合成方法。 2. 巩固重结晶精制固体产品的操作技术。 3. 通过正交试验得到最佳合成条件。 二.实验原理 乙酰水杨酸(阿司匹林)具有解热止痛作用可用来治疗感冒、心脑血管等疾病。目前它的新用途仍在不断被开发。常规方法合成乙酰水杨酸用浓硫酸或浓磷酸作催化剂,反应速率慢,产率低,并且对生产设备有较强的腐蚀性,也有用固体氢氧化钠,无水碳酸钠作催化剂的报道。将微波辐射技术应用于有机合成是上世纪80年代后期兴起的一项新技术,目前已发展成一个新领域——More化学。本文报道以无水碳酸氢钠作催化剂,在微波反应器中由水杨酸和乙酸酐快速合成乙酰水杨酸的方法。反应式如下: 三.仪器与试剂 微波反应器 ，红外光谱仪，烧杯(150ml×5),表面皿（×3），水杨酸（AR），乙酸酐（AR），碳??氢钠（AR），乙醇（95%），氢氧化钠，碳酸钠，对甲苯磺酸，硫代硫酸钠，硫酸氢钠，对硫酸铵，磷酸，无水三氯化铝（均为AR），FeCl3（1%），抽滤系统 四.实验步骤 （一）产品的合成 在150 mL干燥的烧杯中加入10 g水杨酸和一定量新蒸馏的乙酸酐,加入适量无水碳酸氢钠作催化剂,稍加摇动,将一表面皿置于烧杯口,然后置于微波炉中,在特定的功率下反应一定时间。反应后稍加冷却,加入40 mL蒸馏水,搅拌,充分冷却,结晶完全。抽滤,干燥后得到乙酰水杨酸粗产品。 提纯：（1）粗产品至于100ML烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体。固体大部分溶解。共加入约25ml溶液。 （2）用干净抽滤瓶抽滤，用5~10ml水洗（可先转移滤液，后洗）。将滤液和洗涤液合并转移至100ml烧杯中，缓缓加入（滴加，不宜过快）75ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，有大量气泡产生。 （3）用冰水冷却10min后抽滤，2~3ml冷水洗涤几次，抽干，干燥（80℃,50min），称重。 1.正交试验表 因素 水平N（水）：n（乙）mol比A反应温度 /℃ B辐射时间/s C（催化剂）g质量 D 11：1.5300.05 21：2.0450.1 31：2.5600.2 41：3.0750.3 2.催化剂种类对产率的影响：正交试验得到最佳合成条件，在此条件下采用不同的催化剂（碳酸钠，对甲苯磺酸，硫代硫酸钠，硫酸氢钠，对硫酸铵，磷酸，无水三氯化铝） （二）产品的表征与检测 1. 反应产物用FeCl3（1%）溶液检测，酚类物质与1%FeCl3溶液反应生成蓝紫色配合物，用此性质可检验乙酰水杨酸中是否混有未反应的水杨酸; 用饱和NaHCO3今溶液检验产品中是否含高分子聚合物，因为乙酞水杨酸溶于饱和碳酸钠溶夜变成钠盐，高聚物不溶水。 2. 准确称取合成产品（0.3g左右）置于锥形瓶中,加入20mL冷的95%乙醇,充分振摇,使之溶解完全,加2滴酚酞指示剂,用0·094 1mol /L NaOH标准溶液滴至微红,半分钟不退色,计算其纯度. 3.测定红外光谱（组分）