实验一双黄连颗粒原料鉴定、中药提取、剂型制备和药物分析[学生版].docVIP

PAGE  PAGE 5 《药学综合技能实验指导》 实验一 双黄连颗粒原料鉴定、中药提取、剂型制备及药物分析 一、实验目的 1、掌握双黄连颗粒原药材的鉴定方法 2、掌握双黄连颗粒中药提取方法 3、掌握双黄连颗粒剂的制备方法 4、掌握双黄连颗粒的鉴别及含量测定方法 5、熟悉中药颗粒质量分析的主要项目 6、熟悉制备中成药的设备及仪器的操作使用 7、了解中药颗粒剂的检查内容 8、了解中药制剂成型性研究思路与方法 二、实验内容 1、双黄连颗粒原药材的鉴定 2、双黄连颗粒中药提取物制备 3、双黄连颗粒剂型制备 4、双黄连颗粒质量分析 三、实验原理 1、药效成分提取：黄芩苷是黄酮苷类化合物，极性较大，根据相似相溶原理，可用沸水煎煮提取，但由于其呈酸性，在酸水中溶解度较小，可沉淀析出。黄芩药材采用直接加水煎煮是防止黄芩苷被酶水解。绿原酸和连翘苷的提取采用水提醇沉法，根据相似相溶原理通过增加乙醇的浓度去除多糖等极性较大成分。 2、中药颗粒剂的制备：中药颗粒剂是将中草药的浓缩稠膏加如到部分药粉或赋形剂中混合均匀后制成的具有一定粒度的干燥颗粒状制剂，是中药的主要剂型之一。主要用法是用水冲服，因此习惯上叫做“冲剂”。 颗粒剂可分为可溶性颗粒、混悬颗粒、泡腾颗粒、肠溶颗粒、缓释颗粒、控释颗粒等。 中药颗粒剂的制备方法一般分为煎煮、浓缩、制粒、干燥和包装几个步骤。 提取 混合 药材 制软材 制粒 干燥 颗粒剂 分剂量 整粒 辅料 浓缩 质量检查 3、双黄连颗粒质量分析：双黄连颗粒处方为金银花300g，黄芩300g，连翘600g。主要有效成分为绿原酸（金银花）、黄芩苷（黄芩）和连翘苷（连翘）。双黄连颗粒的鉴别和含量测定方法均基于上述3种药材的主要成分绿原酸、黄芩苷和连翘苷而进行。鉴别和含量测定的依据是双黄连颗粒主要成分的色谱特征。 实验步骤 1. 双黄连颗粒药材的鉴别及提取 1.1查阅文献 对双黄连的背景知识、处方组成及鉴别方法（药材的四大鉴别方法）、处方来源、功能主治、药效药理作用、提取方法、制备工艺等做全面了解，写出关于双黄连制剂的鉴别及提取工艺方面（提取方法有几条，比较各自的优劣点）的文献综述。 1.2试验设计 根据查阅的文献，确定利用性状、显微、薄层层析和理化鉴定等方法鉴别金银花、黄芩、连翘的方法；具体设计以下内容: 金银花的性状鉴别 金银花的薄层鉴别 黄芩的性状鉴别 黄芩的薄层鉴别 连翘的性状鉴别 连翘的薄层鉴别 双黄连制剂的提取方法路线及具体操作过程 1.3实验准备 学生二人一组，将设计的实验方案提交实验老师，进行审阅，在老师指导下进行修改，直到方案可行。 2. 颗粒制备 2.1 查阅文献 学生根据要求查阅文献，了解关于双黄连颗粒的背景知识，检索制备成双黄连颗粒的相关资料，明确实验设计的思路与基本方法，拟定初步实验计划。 2.2 实验方法设计 学生制定各自的计划、详细实验方案，包括：仪器、药品、试剂、工艺过程流程图和具体试验方案、预期实验结果、数据统计方法。 2.3 实验方法讨论 将实验方案提交指导教师进行审阅，指导老师进行修改，提出修改意见，完善实验方案，在指导教师批准后，开始准备实验。 2.4 实验准备 学生提交用仪器、药品清单，由实验室教师准备。 2.5 完成实验 学生按拟定的实验方案进行实验，完成双黄连颗粒剂的制备，对实验数据做详细记录。 对颗粒剂的制剂质量进行质量检查。 2.6 实验结果总结 将实验数据进行整理，按一定方法进行数据处理，分析总结，得出结论。 3. 双黄连颗粒的质量分析 3.1查阅文献 根据已有双黄连的背景知识、处方组成及鉴别方法（药材的四大鉴别方法），查阅制剂的质量分析相关内容，写出关于双黄连制剂的含量测定及质量分析相关的文献综述。 3.2试验设计 根据查阅的文献，拟定双黄连颗粒质量控制全面内容，具体设计以下内容: 性状、颗粒规格检查（粒度、水分、溶化性）； 含量测定：双黄连颗粒中黄芩苷、连翘苷的含量测定方法，色谱条件与系统适用性试验；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；测定方法 思考题 药材是否需要粉碎，如要粉碎，应该粉碎到何种程度？几目几号筛？ 相对密度的测定方法？ 煎煮时间的计算问题？ 如何确定提取药材的用水量？ 提取液过滤方法具体怎么操作？ 滤液浓缩用什么方法，会遇到什么问题？ 黄芩为什么要单独煎煮？ 金银花、连翘水提液为什么要醇沉？ 制备颗粒剂的质量检查的要点有哪些？ 制备颗粒剂的要点是什么？ 制备时加入的蔗糖、糊精、乙醇分别起什么作用？ 黄芩苷和连翘苷的检测波长为什么不同？怎样正确选择待测物质的检测波长？ 连翘苷的测定中为什么要用中性氧化铝处理？可不可以用硅胶处理？ 含量测定的方法中有做哪些方法学方面的相关实验？ 黄芩苷和连翘苷为什么要分开进行含量测定，是否可以同时进行