实验11硫含量的测定.ppt

BaSO4) Ba2+ ) Cl- 沉淀 扩散层 吸附层 吸附物质：BaCl2 操作步骤（文字版本） 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30～40mL水使其分散。加100mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物。慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤。用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的100g·L-1氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持使200mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止（用10g·L-1的硝酸银检验）。 操作步骤（文字版本） 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。以三氧化硫的质量分数表示三氧化硫的含量，按下式计算: * 实验十一 水泥中三氧化硫 含量的测定 1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。 3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。 一、实验目的 二、实验原理 重量法的分析过程 被测物 试液 沉淀形式 称量形式 称量 计算 溶解 陈化 过滤、洗涤 烘干、灼烧 沉淀溶解度小 纯净 易过滤、洗涤 有固定组成 化学性质稳定 有较大摩尔质量 沉淀剂 HCl SO42- Fe3+、Al3+ Ca2+、Mg2+ PO43- BaSO4 BaSO4 0.25 mol·L-1 HCl BaCl2 水泥 试样 过滤、洗涤 灼烧、800oC 试样SO42- BaSO4↓BaSO4恒量 (沉淀形式) (称量形式) (沉淀形式) (称量形式) 恒量 1、溶解水泥试样、除去酸不溶物 水泥试样中含有SiO2，用盐酸溶样时，SiO2可能部分形成硅酸凝胶析出，影响测定。因此水泥试样溶解后，用中速滤纸过滤除去酸不溶物。 在该酸度下，可以防止生成BaCO3, Ba3(PO4)2等沉淀；防止Ba(OH)2的共沉淀； 在该酸度下，可以增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度，利于生成大颗粒沉淀； 在该酸度下，可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀；同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。 2、调整体积，控制溶液酸度在0.25~0.3 mol·L-1 ①稀 ②热 ③搅拌 ④滴加 ⑤陈化 ⑥冷滤，洗涤 防局部过浓 使晶形完整、纯净 (稀、热、搅、慢、陈) 满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件 不挥发性沉淀剂，只允许过量20~30%。 同离子效应 若为挥发性沉淀剂，允许过量50~100%。 沉淀剂过量, 减小溶解度 3、保证BaSO4沉淀完全、纯净 晶 体 表面 双电层 BaSO4晶体表面吸附示意图 沉淀对杂质离子的吸附遵循吸附规律： ①第一吸附层的选择规律是构晶离子优先被吸附。其次是和构晶离子大小相近、电荷相同的离子易被吸附。 ②第二吸附层的选择规律是离子所带的电荷越高越易被吸附。另外与构晶离子形成溶解度或离解度较小的化合物的离子易被吸附。 洗涤沉淀至无氯根 洗涤沉淀至无氯根？ 现 象： Cl- 继续吸附溶液中的杂质阳离子如 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。 通常采用温水洗涤沉淀，当沉淀表面的Cl-离子洗涤干净后，结果？ 先将滤纸充分灰化，再将沉淀灼烧。 若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低。 BaSO4 +2C = BaS + 2CO2 灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。 若温度过高，BaSO4将分解，使结果偏低。 BaSO4 = BaO + SO3 4、灼烧BaSO4的条件控制 三、仪器与试剂 100 g·L-1BaCl2、(1+1) HCl、AgNO3、水泥 高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩埚、坩埚钳、定量滤纸 四、实验内容 0.5g试样 300mL烧杯 30～40mL水 100mL盐酸(1+1)， 盖上表面皿 玻璃棒压碎块状物 缓慢加热至水泥分解完全 溶液加热微沸5min 中速滤纸过滤 热水洗涤10~12次