甲烷不受控扩散火焰合成碳纳米管的实验研究.ppt

甲烷不受控扩散火焰合成碳纳米管的实验研究 于晓丽 清华大学核能与新能源技术研究院 2007. 05 主要内容 背景 2. 实验系统介绍 实验结果和讨论 结论 背景 火焰法 三要素：碳源 高温 催化剂 实验系统 实验系统介绍(1) 实验系统介绍(2) 气体条件 甲烷 ----- 0.3 slm 火焰的可见高度为4.5cm 压力条件为大气压 采样基板 探针 ——1.0 mm的直径 涂覆一层催化剂 采样时间为10min 分析手段：扫描电镜（SEM）透射电镜（TEM） 催化剂：硝酸镍的乙醇溶液 结果和讨论 甲烷不受控扩散火焰 碳纳米材料及其表征 催化剂对合成碳纳米管的影响 采样高度对合成碳纳米管的影响 甲烷不受控扩散火焰 结果和讨论 甲烷不受控扩散火焰 碳纳米材料及其表征 催化剂对合成碳纳米管的影响 采样高度对合成碳纳米管的影响 碳纳米材料及其表征 碳纳米材料及其表征 巴基葱和炭黑 碳纳米材料及其表征 讨论： 1、采用甲烷的不受控火焰，在镍作为催化剂的条件下，可以合成碳纳米管，同时还有碳纤维、巴基葱以及炭黑合成。 2、碳纳米管的外径为10-20nm，内径为5-10nm，长度可以达到数微米。 3、在扫描电镜的表征中，碳纳米管和碳纤维的丝状物质中间夹杂有白色的颗粒状物质。它们在透射电镜中呈现黑色，出现在碳纳米管的顶端或者内部。 结果和讨论 甲烷不受控扩散火焰 碳纳米材料及其表征 催化剂对合成碳纳米管的影响 采样高度对合成碳纳米管的影响 (a) 催化剂位于顶端 (b) 催化剂颗粒位于中间 催化剂在碳纳米管上的不同位置 催化剂对合成碳纳米管的影响 金属催化剂颗粒的TEM-EDX分析 催化剂对合成碳纳米管的影响 “顶部”催化生长 催化剂始终位于顶端 随着碳纳米管的生长而迁移 “中间催化生长” 1、两段顶端生长碳纳米管的催化剂融合 2、催化剂一直在中间不动，碳纳米管向两 端生长 结果和讨论 甲烷不受控扩散火焰 碳纳米材料及其表征 催化剂对合成碳纳米管的影响 采样高度对合成碳纳米管的影响 采样高度对合成碳纳米管的影响 采样高度对合成碳纳米管的影响 采样高度对合成碳纳米管的影响 采样高度对合成碳纳米管的影响 讨论： 随着采样高度的增加，合成碳纳米管的数量逐渐减少，长度变短，直至不能合成，并且石墨化程度也逐渐变差。 随着采样高度的增加，燃烧更加充分，从而用于合成碳纳米管的碳源有所减少，这直接影响着合成碳纳米管的数量；同时火焰的温度也有所变化，这会影响到合成的碳纳米管的石墨化程度。 结论 采用甲烷的不受控扩散火焰，以镍作为催化剂，在采样探针表面合成了碳纳米管。同时，还合成了碳纤维、巴基葱和碳黑等物质。 催化剂对碳纳米管的合成起着重要的作用，在碳纳米管生长的位置一般都有金属催化剂颗粒的存在，并且可能存在中间生长机理。 随着采样高度的增加，合成的碳纳米管的数量和石墨化程度都有所降低，这可能与用于合成碳纳米管的碳源的减少和温度的变化有关。 * INET TSINGHUA UNIVERSITY CNTs * 碳纳米管（CNTs） 石墨片层结构 单壁 多壁 性能独特——力学、热学、电学和其他物理化学方面 前景广阔——场发射材料、大容量电容器、STM和AFM探 针、高强度复合材料、生物传感器以及储氢材料 制备技术是碳纳米管研究和应用的前提 制备方法 石墨电弧法 化学气相沉积法 激光蒸发法 热解聚合物 设备复杂 成本高 产量有限 火焰法 含碳化合物的不完全燃烧 影响因素： 燃料种类、催化剂、采样时间、采样高度等 合成机理： 裂解——吸附——沉积 过渡金属：铁、钴、镍 试验装置示意图 1－采样器，2－燃烧器，3－三维坐标架，4－有机玻璃罩，5－质量流量计，6－高压气体 特点： 周围环境中的空气作为氧化剂 氧化剂的状态恒定不变 只能通过控制甲烷的流量来控制火焰的状态， 甲烷成为影响火焰结构的唯一因素 碳纳米管 （a）扫描电镜图片 （b）透射电镜图片 碳纳米管的表征 (a)巴基葱 (b)炭黑 巴基