1-甲基-3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯的合成.pdf

第49卷第5期 农药 Vbl．49．No．5 AGROCHEMlCALS 2010 2010钜5rt May 阙每器黼 1一甲基一3。5一二氯一4一吡唑甲酸甲酯的合成 苏江涛1，商志良2，袁训东3 f1．湖北工业大学生物工程学院制药工程系，武汉430068：2．常州黄隆化工有限公司，江苏常州213022； 3．潍坊万博化T有限公司．山东潍坊262724) 摘要：卜甲基一3．5一二氯一4一毗唑甲酸甲酯是合成磺酰脲类除草剂氯毗嘧磺隆的关键中间体。为了简化工艺条 件，降低生产成本，报道了新的合成方法。以三氯乙腈和氰基乙酸甲酯为起始原料，常温反应得到中间体2一氰 基一3一氨基一4。4，4一i氯-2一丁烯酸甲酯(1)，然后将其与水合肼环化得到中间体3，5一二氨基一4一吡唑甲酸甲酯(11)， 再经重氮化氯化得到中间体3。5一二氯一4一吡唑甲酸甲酯(III)，最后经硫酸二甲酯甲基化后得到目标化合物(Iv)。 以上缩合、环化、重氮化和甲基化的收率均在850／0--00％之间。中间产物及目标产物的结构经过熔点、艰、HNMR 和MS表征得以证实。在实验室小试的基础上进行了中试，目标产物的收率与小试结果一致。 关键词：氯吡嘧磺隆；磺酰脲除草剂；中间体 中图分类号：T0460．3文献标志码：A 文章编号：1006．0413(2010)05．0332．02 of Acid H—pyrazole一4一carboxylic Synthesis1-Methyl一3，5-dichloro-1 su Jiang-ta01，SHANGZhi·liangz，YUANXun-don93 SulfitronChemical Co．，Ltd．， (1．BioengineerInstitute，HubeiUniversityofTechnology,Wuhan430068，China；2．Changzhou WanboChemical Changzhou213022，Jiangsu,China；3．WeifangCo．，Lid．，Weifang262724，Shaagdong，Chin) for acidisthe intermediate Abstract：l—Methyl一3．5一dichloro-4一IH-pyrazole-4一carboxylickey preparingsulfonylurea to conditionsandreduce new order costs，a herbicides·halosuifuron-methyl．Insimplifytechnological production routew