1.4无极放电灯.PDF

1.4无极放电灯 无极放电灯是将待测元素的卤化物特别是碘 化物，充填在一椭圆形或圆形石英管泡(直径5~9 mm ，长25~35mm ，管壁厚1mm)中，石英管泡中 还充有几毫米汞柱的惰性气体如稀有气体。石英管 泡置于高频线圈的中心，二者之间牢靠固定，再安 装于一个绝缘套内，然后放在一个微波发生器的同 步空腔谐振器中。这种灯的强度比空心阴极灯大几 个数量级，没有自吸，谱线更纯。 工作时，外围的高频线圈通电产生高频电场 ，位于高频电场内的石英管泡内惰性气体产生辉光 放电，并使载气原子激发，放电管温度升高，使金 2017/4/19 原子吸收光谱分析 1 属化合物蒸发和解离，被激发的载气原子和元 素原子碰撞而使后者被激发，发射出特征的共振 辐射。用射频(300kHz~300GHz)激发的无极放 电灯具有比空心阴极灯光强度高、稳定性好、自 吸小等优点，用微波(300MHz~300GHz)激发的 无极放电灯也具有光强度高、寿命长等优点。但 它们都必须有一个专用的射频电源或微波电源激 发之。这种电源造价较高。另一方面由于主要靠 元素自身放电，因而要求化合物在200~400℃必 须具有约1毫米汞柱的蒸汽压，这就使得难挥发 的金属元素不便用于制造无极放电灯。此外，能 与石英管反应的金属也不适于制造无极放电灯， 2017/4/19 原子吸收光谱分析 2 如碱金属。目前仅适于制造 无极放电灯的有As 、Sb 、Bi 、Pb 、P 、Cd 、Sn 、Se等。 不过普通空心阴极灯在稳定 性、再现性、谱线轮廓等方 面已经得到了满意的结果。 2017/4/19 原子吸收光谱分析 3 1.5激光光源 激光光源用于研究气态的分子吸收、分子荧 光已有报道，只是近年来才试图将激光光源用于原 子吸收的测量中。其中半导体二极管激光器首先被 选作AAS 的光源。它具有波长纯度高，单色性好， 强度高等优点，是AAS最理想的光源。但无法改变 波长是其致命缺陷，尽管目前已出现了能调谐波长 的激光器，也只是在有限的范围内调整，并且对温 度十分敏感。这就要求仪器具有很好的恒温装置。 目前这种装置价格昂贵，只能作为光源研究，还不 能进行商业化生产。 2017/4/19 原子吸收光谱分析 4 2.原子化系统 原子化系统是将样品最终变为自由蒸气原子 并引入检测光路中进行吸收的装置。在原子吸收 分析仪器中原子化系统是一关键装置。根据原子 化方式的不同该系统可分为火焰原子化系统和非 火焰原子化系统。 2.1 火焰原子化系统 将被测溶液用一定手段雾化后进入火焰，借 助于火焰的热量和气氛使其原子化，这样的系统 属于火焰原子化系统。 早期的火焰原子化系统为 全消耗型火焰原子化系统。整个系统像一盏酒精 喷灯，燃气与助燃气在灯口处混合，样品溶液也 2017/4/19 原子吸收光谱分析 5 在灯口处喷出，即样品溶液全部进入火焰。这种 原子化系统的特点是进样快、样品需要量少、记 忆效应小，但稳定性差，测试精度也差。目前已 被淘汰。现在普遍采用的是预混合型。下图就是 预混合型火焰原子化系统示意图。它由雾化器， 雾化室和燃烧器组成。样品溶液在雾化器的气体 抽提下经雾化器喷嘴喷出，形成雾滴，在雾化室 中与燃气和助燃气进行预混合，同时较大的雾滴 沉降后经废液排液口排出，较细的雾滴与上述气 体混合均匀后进入燃烧器燃烧。 2017/4/19 原子吸收光谱分析 6 点