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气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查作业指导书
1 编制目的
在气相色谱仪两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2 适用范围
适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。
3 核查内容
一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。
4 标准物质
异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/μL
5 核查依据
5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》;
5.2 气相色谱使用说明书。
6 核查条件
表1
检测器
检定条件FID柱箱温度(℃)160汽化室温度(℃)230检测器温度(℃)230所用标准物质异辛烷—正十六烷7 核查方法
7.1 一般检查
7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。
7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,调节输出信号至显示图的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,用微量注射器注入异辛烷—正十六烷标准溶液。进样1μL,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD:
RSD=
7.4 FID检测器检测限
将7.3中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。
式中:D——检测限(g/s);
N——基线噪音(A);
W——标准物质的进样量(g);
A——标准物质峰面积算术平均值;
FC——校正后的载气流速(mL/min)。
8 评定
气相色谱仪期间核查的技术指标符合表2中的要求,视为期间核查合格,可以正常使用。
表2 气相色谱期间核查主要技术指标
检测器
技术指标FID基线噪音≤1.0×10-12A基线漂移(30min)≤1.0×10-11A检??限≤5.0×10-10g/s定量重复性≤3%9 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔12个月核查一次。
10 相关记录
气相色谱仪期间核查记录
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