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空气中敌敌畏（DDVP）浓度的测定 公共卫生学院 预防医学系 张莹莹 实验方法 液体吸收法 2，4-二硝基苯肼比色法 操作步骤 分组：3台采样器，2个采样孔/台， 分6组， 每两组一台采样器，每组一 个采样孔。 采样 分析 采样 用移液管往两支气泡吸收管各盛10ml水，将两支管串联，并与采样器所配的安全管串联； 将气泡吸收管与安全管连接至采样器，放进通风橱，采样前要开机运行，检查是否连接好，设定Q=0.5L /min ，关闭采样器； 敌敌畏原液0.3ml加入10ml水，电磁炉加热蒸发模拟现场（温度调至最低，保证10min内蒸发完，同时不至于蒸发太快。打开通风橱电源！）； 敌敌畏沸腾时打开采样器开始采样，采样需手动计时，计时10min。 实验目的 了解有机磷农药对人体的危害 熟悉有机磷农药浓度测定的意义 熟悉液体吸收法采集气体的原理 掌握敌敌畏测定的原理和方法 农药（pesticide） 农林业常用预防、消灭病、虫、草等的制剂。 有机磷酸酯类农药是我国目前生产和使用最多的一类农药，在农药的职业危害中占重要地位。 有机磷农药可经胃肠道、呼吸道及完好的皮肤与黏膜吸收。经呼吸道或胃肠道进入人体时，吸收较为迅速而完全。 皮肤吸收是职业性中毒的主要途径。 敌敌畏理化性质 实验原理 抽取一定体积的空气通过装有吸收液的大型气泡吸收管，使敌敌畏溶解在吸收液中; 敌敌畏 → 磷酸二甲酯 ＋ 二氯乙醛（碱性，0℃）; 二氯乙醛 ＋ 2,4-二硝基苯肼 → 二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙（加成反应，酸性条件）; 二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙在水溶液中为橙黄色或橙红色晶体，易析出，溶于乙醇， 在乙醇溶液中呈蓝色; 根据颜色深浅进行比色定量。 器材 大型气泡吸收管2支； 气体采样器（流量0～1L/min）； 10ml具塞比色管8支； 移液管2支（一支转移水，一支 转移样品）； 移液枪及枪头； 恒温水浴锅； 72型分光光度计。 试剂 吸收液：水 1.2N氢氧化钠溶液； 4N氢氧化钠溶液； 95%乙醇； 0.1%2，4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液； 20μg/ml的敌敌畏标准溶液。 操作步骤 采样 分析：标准液及样品液配制 比色 配制溶液 操作步骤 立即将标准管、样品管一起置于冰水浴中冷至0℃； 各管分别加入1.2N氢氧化钠溶液（已预冷至0℃）0.5ml，盖紧盖子，颠倒混匀，0℃保持15min； 取出，加入0.1%2，4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液0.3ml，混匀； 置于37℃水浴1h，取出冷却至室温（20℃）； 加入4N氢氧化钠溶液0.3ml，混匀； 加入95%乙醇1.4ml（移液枪700μl加两次），混匀； 显色5min，用580nm波长，以标准色列“1”管作参比调节零点，测其光密度。 结果计算 根据标准管敌敌畏的浓度和光密度的关系绘制标准曲线，由标准曲线直接查出敌敌畏含量。 注意事项 缓冲管、气泡吸收管及气体采样器切记不可连接反方向； 将标准液和样品加入具塞比色管中后，立即置于冰水中； 以“1”号管作参比调零； 苯肼毒性大避免接触，NAOH防止腐蚀皮肤； 因敌敌畏易挥发，务必打开通风橱电源； 实验结束后收拾台面，每个采样器配2支安全管，收好装箱，用过玻璃器皿丢进盆中。 实验报告与思考题 实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与分析 结合有机磷酸脂类农药的理化性质，讨论其对人体的危害？ 分析影响实验结果的因素？ * * * * 大型气泡吸收管 方向一定不能反！！！ 纯品在室温下为无色至琥珀色的液体．有芳香气味。 敌敌畏对热稳定，在水溶液中水解，在碱性溶液中分解更快。在室温下，饱和的敌敌畏水溶液会分解为磷酸氢二甲酯和二氯乙醛。分解速度约为3％(半衰期为23d)。 管号 1 2 3 4 5 6 样品1 样品2 敌敌畏标准液（ml） 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 2.5 2.5 水（ml） 2.5 2.3 2.1 1.9 1.7 1.5 敌敌畏含量（μg） 0 4 8 12 16 20 取10ml具塞比色管8支，按下表，其中6支配标准色列，2支加样品： 1ml以上用移液管 1ml以下用移液枪 4 2 3 1 容易挥发 生成二氯乙醛 生成二氯乙醛-2，4-二硝基苯腙 溶于乙醇呈蓝色 * *