职业任务模块二无机污染物测定.pptVIP

职业任务模块二无机污染物的测定 2.1 氨的测定 2.2 二氧化硫的测定—甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 2.3 二氧化氮的测定—改进的saltzaman法 2.4 一氧化碳的测定 2.5 二氧化碳的测定 2.6 臭氧的测定—紫外光度法 2.1 氨的测定方法 （一）靛酚蓝分光光度法 （二）纳氏试剂分光光度法 （三）离子选择电极法 （四）次氯酸钠-水杨酸分光光度法 （一）靛酚蓝分光光度法公共场所空气中氨的测定方法GB/T 18204.25-2000 原理 ? 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 （一）靛酚蓝分光光度法 仪器、设备 1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。 2空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。 3具塞比色管：10ml。 4分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。 （一）靛酚蓝分光光度法 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水。 无氨蒸馏水的制备: 于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。 （一）靛酚蓝分光光度法 试剂和材料 1 吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。 2 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。 次氯酸钠溶液浓度的标定 称取2g碘化钾（KI）于250ml碘量瓶中，加水50ml溶解，加1.00ml次氯酸钠（NaClO）试剂，再加0.5ml盐酸溶液[50%（V/V）]，摇匀，暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.100mol/L]。滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加1ml新配制的淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按公式计算次氯酸钠溶液的浓度。 C（NaClO）=C（ Na2S2O3 ）V/1.00×2……………（4） 式中：C（NaClO）――次氯酸钠试剂的浓度，mol/L； C（NaS2O3）――硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V ――硫代硫酸钠标准溶液用量，mL （一）靛酚蓝分光光度法 采样 ??? 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。 采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。 （一）靛酚蓝分光光度法 分析步骤 (1) 标准曲线的绘制 ??? 取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。 在各管中加入0.50ml水杨酸溶液，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 （一）靛酚蓝分光光度法 分析步骤 以氨含量（μg）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y=bX+a…………………………………（1） 式中：Y――标准溶液的吸光度； 　　　X――氨含量，μg； 　　　a――回归方程式的截距； 　　　b――回归方程式斜率，吸光度/μg。 　　标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。 （一）靛酚蓝分光光度法 分析步骤 (2)样品测定 　　将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。 在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。 如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 （一）靛酚蓝分光光度法 结果计算 (1)将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积； …………（2） 式中：V0――标准状态下的采样体积，L； 　　　Vt――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； 　　　T0――标准状态下的绝