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试样的分解 在化学分析中，一般要先经过分解，使被测组分定量地进入溶液，然后才能进行分析。在分解试样时，有些组分会挥发，所以一定要注意被测组分可能发生的损失。 分解试样的常用的方法有: 1.溶解法 2.熔融法 3.半熔融法 4.干灰化法 常用的方法主要有溶解法和熔融法两种。 1.?????? HCl 主要用于溶解弱酸盐，某些氧化物，某些硫化物和比氢更活泼的金属等。在密封增压的条件下升高温度（250~300。C）,HCl可以溶解灼烧过的Al2O3，BeO，SnO2以及某些硅酸盐等。HCl中加入H2O2或Br2后溶剂更具有氧化性，可用于溶解铜合金和硫化物矿石等，并可同时破坏试样中的有机物。 参考资料： 分析化学中试样分解方法手册 1987 标准出版社 定量分析化学简明教程 1997 北京大学出版社 THE END * * 孙墨林 一，?? 溶解法 “dissolution”(溶解)通常理解为固态，液态，气态物质在低温下溶于适当的液体，包括发生或不发生化学反应。 不少试样能溶解酸或碱的溶液中,采用酸或碱溶液溶解是样式常用的办法。下面介绍一些常用的溶剂. 3.H3PO4 H3PO4生成焦磷酸具有很强的络合能力可以分解合金钢和难容矿物。 单独使用 H3PO4分解试样的主要缺点是不易掌握，如果温度过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的焦磷酸盐沉淀，使实验失败。因此，H3PO4常与H2SO4等同时使用，既可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。在钢铁分析中， 常用H3PO4来溶解某些合金钢试样。 2.HNO3 HNO3具有氧化性。不溶于HCl的金属可以用HNO3进行溶解，但Au，Pt，Nb，Ta，Zr等不溶解，Al和Cr因表面钝化不能进一步溶解。Sb，Sn，W与HNO3反应后形成水合氧化沉淀。绝大多数的硫化物可以用HNO3溶解。 1.?? 4. NaOH溶液 NaOH溶液主要用来溶解铝和铝合金，以及某些酸性氧化物（如As2O3）等。 二.?? 熔融法 熔融法是在溶剂熔融的高温条件下分解试样，通过反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，在用水或酸浸取时定量地进入溶液。熔融法一般用来分解那些难溶解的试样。熔融时温度高虽然可以加快试样分解的速度，但是溶剂对坩埚的腐蚀更加严重，因此熔融时应该避免使用不必要的高温。 根据加入溶剂的不同，熔融法又分为酸溶法和碱溶法 1.Na2CO3 Na2CO3是碱性溶剂，常用于分解硅酸盐，氧化物，磷酸盐和硫酸盐等。 经熔融后，试样中的金属元素转化为溶于酸的碳酸盐或氧化物，而非金属元素转化为可溶性的钠盐。Na2CO3的熔点为851度，常用温度为1000度或更高。Na2CO3和K2CO3摩尔比为1：1的混合物称作碳酸钾钠，熔点只有700度左右，可以在普通煤气灯下熔融。 2. NaOH NaOH是强碱性熔剂，常用于分解硅酸盐，碳酸化硅等试样。NaOH的熔点为318，常用温度为500左右。用NaOH熔融时，通常采用铁镍或银坩埚。 3.Na2O2 Na2O2是强氧化剂熔剂，又是强碱性熔剂，常用于分解难溶解的硫化物（如辉钼矿），Fe，Ni，Cr，Mo，W的合金和Cr，Sn，Zr的矿石等。 三 半溶法 半熔法也称为烧结法。将试样同溶剂在尚未熔融的高 温条件下进行烧结，这时试样已能同熔剂发生反应，经过一定时间后，试样可以分解完全。在半溶法中，坩埚材料的损耗相当小，这是它的主要优点。 例如，Na2CO3-MgO或Na2CO3-ZnO等混合试剂可以用于煤或矿石中全硫量的测定。在烧结时，因为MgO或ZnO的熔点高，使整个混合物不能熔融，在碱性条件下，硫被空气氧化成硫酸根，用水浸出后，就可以进行测定。 四.干灰化法 在一定的温度和气氛下加热，使待测物分解，灰化，留下的残渣用适当的溶剂溶解。优点是不用溶剂分解样品，空白值低，对微量元素分析有很重要的意义