2015电子显微剖析.ppt

聚乙烯球晶的表面复型像 熔体——高压——厚度微米级 5.2 多组分多相高分子体系嵌段共聚物 高分子乳液颗粒形态 碳纳米管接枝改性 Part 2 扫描电子显微镜 1. 扫描电镜结构原理 2. 扫描电镜图象及衬度 3. 扫描电镜的主要特点 4. 扫描电镜结果分析示例 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 可与能谱（EDS）组合进行成分分析，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 1. 扫描电镜的工作原理 主要包括电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。 样　　品 入射电子 Auger电子 阴极发光 背散射电子 二次电子 X射线 透射电子 2. 扫描电镜图象及衬度 　二次电子像 　背散射电子像 2.1 二次电子象 　　入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面。 二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。 二次电子信号强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。 　　凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝ K/cosθ 　　K为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角， 　　θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。 形貌衬度原理 2.2 背散射电子像 背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。 3. 扫描电镜的主要性能与特点 放大倍率高（M=Ac/As） 分辨率高（d0=dmin/M总） 景深大（立体感强、断口分析） 保真度好（样品不需特殊处理） 样品制备简单 样品制备注意的问题 （1）观察的样品必须为固体（块状或粉末），同时在真空下能保持长时间的稳定。含有水分或有机溶剂的样品，应事先干燥。 （2）扫描电镜观察的样品应有良好的导电性，或至少样品表面要有良好的导电性。高分子材料多为不导电，在入射电子束照射下，表面易积累电荷，会影响图像质量。因此，高分子样品在观察前需在真空中喷镀适当厚度的金属膜，以消除电荷。 （3）小心保护样品的原始状态。拉伸断口不应被损伤，不应污染断口表面，烧蚀样品观察前不应清洁。还要注意样品尺寸大小，扫描电镜最大允许尺寸直径25mm，高20mm。 4. 扫描电镜应用 （1）纤维表面研究纤维表面的缺陷如裂纹、微孔、空洞、杂质等。 （2）断口研究 （3）聚合物共混体系形貌 （4）聚合物颗粒形貌 （5）薄膜 （6）复合材料 思考题　 （1）简述透射电镜电子图像质厚衬度、衍射衬度的形成原理与适用材料种类。 （2）透射电镜观察用聚合物样品为什么要进行染色和蚀刻，机理是？ （3）SEM研究高分子样品时，样品制备要注意哪几个问题？ * 找 第七章 电子显微分析 样　　品 入射电子 Auger电子 阴极发光 背散射电子 二次电子 X射线 透射电子 1. 透射电镜的构造 2. 透射电镜的主要性能指标 3. 透射电镜的衬度形成原理 4. 透射电镜研究用高分子样品制备方法 3. 透射电镜在高分子研究中的应用 Part 1 透射电子显微镜 以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 主要包括电子光学系统、真空系统和电源系统三部分。 1. 透射电镜的构造 电子光学系统（又称为镜筒）——基础部分照明系统：电子枪、聚光镜——得到具有确定能量的高亮度的聚焦电子束成像系统：样品室、物镜、中间镜和投影镜——安置样品，放大成像图像观察和记录系统：荧光屏和照相装置 电子枪 聚光镜 试样 物镜 中间象 投影镜 观察屏 照相底板 样品室 位于照明系统和物镜之间，其作用是安装各种形式的样品台，提供样品在观察过程中的各种运动，如平移(选择观察区域)、