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钯 的再生 制作:林火钯 的回收意义 钯含量分析在钯的回收和深加工过程中占有重要地位 钯含量分析有着与一般金属元素不同的特殊性 分析结果的误差大小涉及到巨大的经济利益 常用分析方法 重量法 滴定法 光度法 火焰原子吸收光谱法 等离子体-发射光谱法 X射线荧光法 钯含量测定的常用分析法 丁二酮肟钯重量法 EDTA络合滴定方法 吸光光度法 火焰原子吸收光谱法 1丁二酮肟钯重量法 1.1 原理 酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称量 1.2 实验方法 准确称取一定量的样品（或一定量的试液，约含钯0.1g），加入5mL水，加入2mL盐酸，加热溶解，加入200mL水稀释，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70℃保温1h，冷却。用已在110±5℃恒重的砂芯坩埚抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-，于110±5℃烘至恒重，称量。 2 EDTA络合滴定法 2.1 分析原理 常量钯的EDTA络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴定法和间接滴定法 在室温和pH3.5～10.0条件下，钯与EDTA能够迅速反应生成1∶1的络合物，用Zn或Pb标液返滴可测得钯的含量。 2.2 分析方法 准确称取一定量的含钯样品，溶于10mL硝酸中，在不断搅拌下用醋酸钠溶液调pH为5.5。加入已知过量的EDTA(0.05 mol／L)，充分搅拌。加5滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点。 3 吸光光度法 3.1 分析原理 试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸光度值，在标准曲线上查出浓度，从而计算试样中金属的含量。 3.2 分析方法 （1）测量Pd2+的吸收曲线 用移液管移取20μg/mL的Pd标准溶液3.00mL 置于25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化钾溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL 3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，摇匀，放置10min。以1cm比色皿，试剂空白溶液为参比溶液，在分光光度计上340~700nm范围内测定溶液的吸光度随波长的变化，确定最大吸收波长。 （2）绘制标准曲线 用移液管分别移取20μg/mL 的钯标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置于25.00mL比色管中 ，依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L 0.6%抗坏血酸溶液，用水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿，以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液，与样品的测定相同，分别测量各溶液的吸光度。 （3）样品的测定 将含钯试样置于烧杯中，加入王水溶解制得钯试液。取一定量稀释后的试液置于25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL 3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，放置10min。以试剂空白溶液作参比溶液，用1cm比色皿，在测得的最大吸收波长下，测量吸光度. 4 火焰原子吸收光谱法—简单介绍 称取一定量的样品于150mL烧杯中，加入王水，盖上表面皿，低温加热，过滤，用少量水洗涤滤渣3~4次。滤液中加少许NaCl溶液，以盐酸驱赶硝酸，并蒸发浓缩至近干，加5mLHCl（1＋1），低温使残渣溶解并移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。在原子吸收光谱仪上，于244.8nm（含量0.5%）或276.3nm（含量5%）处，测量Pd的吸光度。此法操作简便、快速，灵敏度较高，准确度良好。广泛用于微量和痕量钯的测定，如钯催化剂、低含量钯合金、含钯废料（或废液）中钯的分析。 结语 不同分析方法的灵敏度和选择性不同，适用范围和测定条件不同。重量法和滴定法对高含量含钯试样分析的准确度和精密度均较高，不需要特殊的仪器，但操作较为繁琐，取样量较多。光度法和火焰原子吸收光谱法具有灵敏、快速、高选择性的特点，被广泛应用于低含量钯的测定。因此在含钯废料的回收以及钯产品的深加工过程中，应该结合样品的实际情况，充分考虑准确度、灵敏度和分析速度等各方面因素，选择合适的分析方法。 参考文献：[1] 周全法，贵金属深加工及其应用[M]，北京：化学工业出版社，2002[2] 王 琪，周全法，从含钯电子废料直接生产含钯精细化工产品的研究[J]，再生资源研究，2001，6：15-17[3] GB/T 15072.4—94 钯、银合金中钯量的测定[4] GB 1488—79 铂钯铑合金化学分析方法[5] QB/T 1656—92 钯、铑、铂量的测定[6] 常州化工研究所企业标准，Q/320400HS038-2000 二氯二氨钯 [7] 黄树茂，铜存在下络合滴定