食品中镉测定.pptVIP

6．3食品中镉的测定 一、概述 二、测定方法 1)原理 　　样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中，经电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镐含量成正比，与标准系列比较定量。石墨炉原子化法的最低检出浓度为0.1g/kg。 2)仪器和试剂 (1)仪器 所用玻璃仪器均须以硝酸 (1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子 水冲洗干净。 ①马福炉。 ②恒温干燥箱。 ③瓷柑祸。 ④压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 ⑤可调式电热板。 ⑥可调式电炉。 ⑦原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。 (2)试剂 ①硝酸。　　②硫酸。 ③高氯酸。 ④30%过氧化氢。 ⑤硝酸 (1十1):取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。 ⑥硝酸 (0.5mol/L):取3.2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。 ⑦磷酸铰溶液 (20g/L):称取2.0g磷酸铰，以去离子水溶解稀释至100mL。 ⑧混合酸 (硝酸十高氯酸):取5份硝酸与1份高氯酸混合。 ⑨镉标准储备液:准确称取1.000g金属镐 (99·99%)，加适量硝酸 (1十1)及2滴硝酸使之溶解，移人1000mL容量瓶，以0.5mol/L硝酸定容至刻度，储于聚乙烯瓶内，冰箱中保存。此溶液每毫升含lmg镉。 ⑩镉标准使用液:吸取镐标准储备液10·0mL于l00mL容量瓶中，以0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100·0ng镉的标准使用液。 3)操作步骤 (1)样品预处理 在采样和制备过程中，应注意不便样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 (2)样品消解 ①压力消解罐消解法:称取1.00~2.00g样品 (干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2.0g)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2一4mL浸泡过夜。再加30%过氧化氢2~3mL(总量不能超过罐体积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，于120~140℃保持3~4h，在箱内自然冷却至室温，用去离子水将消化液洗人25mL刻度试管中，并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。 (2)样品消解 ②干法灰化:称取1.00~5.00g样品于瓷柑锅中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，再移人马福炉中于500℃士25℃灰化6~8h，冷却后取出。若个别样品灰化不彻底，则加lmL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 (0.5mol/L)将灰分溶解，用去离子水将消化液洗入25mL刻度试管中，并定容至刻度，混匀备用。 (2)样品消解 ③湿式消解法。 a·固体样品:称取2.00~5.00g样品于150mL锥形瓶中，放入数粒玻璃珠，加入20~30mL混合酸，加盖浸泡过夜。次日于电热板上逐渐升温加热，溶液变为棕红色，要注意防止炭化。如发现消化液颜色变深，则再滴加浓硝酸，继续加热消化至冒白烟，取下放冷后，加入约20mL水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后，用去离子水洗至25mL刻度试管中，同时做试剂空白。 b·液体样品:吸取均匀的样品10~20mL于l50mL锥形瓶中，放人数粒玻璃珠。酒类和碳酸类饮料要先于电热板上用小火加热，以除去酒精和CO2，然后加入20~30mL混合酸，于电热板上加热至颜色由深变浅，至无色透明冒白烟止。取下放冷后加入约20mL水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后，用去离子水洗分次至25mL刻度试管中，同时做试剂空白。 (3)测定 ①仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm，狭缝0;7nm，灯电流l0mA，干燥温度80℃，l0s;120℃，20s;灰化温度450℃，20s;原子化温度1800℃，3s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 (3)测定 ②铺标准曲线的制备:准确吸取铺标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL，分别置于100mL容量瓶中。以硝酸 (0.5mol/L)稀释至刻度(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0ng镉)。各吸取10uL注人百墨炉，测得其吸光度并绘制标准曲线。 (3)测定 ③样品测定:分别吸取样品处理液和试剂空白液各l0uL注人石墨炉，测得其吸光值，于铺标准曲线中查得样品处理液中镉的含量。 对于有干扰的样品，则可注人适量的基体改进剂---磷酸胺溶液 (20g/L)，一般为少于5uL，消除干扰。制定镉标准曲线时也要加入与样品测定时