第八章定量分析概论教程.doc

第八章 定量分析化学概论（计划学时数：5） [教学目的] 通过本章讲解使学生对分析化学有全面了解。 [教学要求] 1．明确学习定量分析的目的，了解定量分析的方法、分类和定量分析的一般程序。 2．熟悉定量分析误差的来源、分类和减免措施；熟悉准确度和精密度、误差和偏差的含义及表示方法。 3．掌握有效数字的含义和运算规则。 4．了解滴定分析的方法、熟悉滴定分析对滴定反应的要求及基准物质应具备的条件。 [学时分配] 第一节 定量分析的任务和分析方法的分类 1节时 第二节 定量分析的一般程序 1节时 第三节 定量分析的误差 1节时 第四节 定量分析概述 1.5节时 第五节 滴定分析的计算 0.5节时 [重点内容] 配合物的组成和命名 [难点内容] 影响配位平衡的因素 [使用教具] 挂图，多媒体课件 [教学方法] 讲解结合启发和提问。 [作业] 129页 1、7、8、11 第一节 分析化学的任务和方法 一、分析化学的任务：是研究物质化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科。 二、分析方法的分类 1．定性 定量 结构分析 ２．分析对象分　　 有机分析、 无机分析。 3．按式样用量及操作方法分 常量分析（﹥1%）、 半微量分析、 微量分析 痕量分析（〈0．01%4．按分析要求分 例行分析、快速分析 5．按测定原理分 化学分析是分析化学的基础。 仪器分析的特点：快速、操作简便、灵敏度高适用于微量和痕量分析。 第二节 化学分析的一般程序 一、取样和缩分 取样原则：代表性、均匀性、“多点采样”、“四分法缩合 二、称样和试样的前处理 湿法分解：用单一酸、混合酸等破坏有机质； 干法分解：灰化、熔融 浸提：静态、动态 三、测定 四、分析结果的处理与报告 第三节 定量分析的误差 定量分析的任务是准确测定试样中组分的含量，定量分析的结果是经过许多测量和一系列操作步骤获得的，在测定过程中受仪器试剂、测定方法和分析工作者主观条件等因素的限制，使测定结果与真实值之间必然有一定的差值（称为误差）。 误差＝测量值－真实值 例如：分析天平会有±0．0001g1．8657g1．8656g~1．8658g1．方法误差 由于分析方法本身不够完善造成的。 2．仪器和试剂误差 由于仪器本身不够精确或试剂不纯所造成的误差。 3．操作误差 在正常操作情况下，因操作者主观因素所造成的误差。 系统误差的减少方法：系统误差的出现是有规律的，可以掌握的，因此依据其来源进行相应的检验和校正，可尽量减少系统误差。 1．对照实验 a．= b．c． 2．空白试验 在不加待测组分的情况下，按分析方法所进行的试验叫空白试验，空试验所测得的值叫空白值。 试样分析结果—空白值 = 较准确的结果 空白试验可以检验和减免由试剂、蒸馏水不纯或仪器带入的杂质所引起的误差，空白值一般不应很大，否则应提纯试剂或改用适当试剂和选用适当仪器的方法来减小空白值。 3．校准仪器 仪器不准引起的误差，可通过校准仪器来减免。通常正常出厂的仪器都经过检验，在一般分析工作中可不必校准。 4．操作误差 分析者个人引起的主观或习惯性误差需经过严格的操作训练以提高操作技术水平来减少误差。 (二) 随机误差 又叫偶然误差或不可测误差，是由于某些偶然或意外因素造成的，难以觉察也难以控制。如测定时环境的温度、湿度、压力突变，仪器性能如天平零点发生改变等。 特点 1．大小相等的正负误差出现的概率相等 2．小误差出现的概率大，大误差出现的概率小。 此规律可用正态分布曲线表示。 减小的方法：多次平行测定求平均值。 [引出]产生误差的大小如何衡量？ 二、准确度和精密度 （一）准确度和误差 准确度是指测定值与真实值的符合程度。用误差表示。 绝对误差: 测定值与真实之差E=X-T 。 相对误差: 绝对误差占真值的百分数Er=。 误差小，分析结果的准确度高。即误差是衡量分析结果准确度的尺度 误差分正误差和负误差 当XT　误差为正 XT　　误差为负 ［举例］如用分析天平称量两个试样，测定值分别为（甲）０．．d ：是单次测定值与多次平行测定结果的平均值之差 相对偏差dr ：绝对偏差占平均值的百分数 d dr都表示单次测量结果对平均值的偏差， 平均偏差 为衡量一组资料的精密度，可用平均偏差： 各次偏差绝对值的平均值 相对平均偏差：平均偏差占平均值的百分数 标准偏差：S（标准差、均方差） σ== == ，其中 μ== 当n