傅里叶变换红外光谱剖析.ppt

FTIR 的发展历程 红外光谱 仪 的发展经历 了 3 个 阶段 第一 阶段 ：棱镜 式红外分光光度计, 它是基于棱镜对红外辐射的色散而实现 分光 的。 其缺 点是光学材料制造麻烦 , 分辨本 领较低 , 而且仪器 要求严格的恒温降湿。 第二个阶段 光栅式红外分光光计 它 是基 于光栅的衍射而 实现分光 的, 与第一代相 比, 分辨能力大大提高, 且能量较 高, 价格便宜, 对恒温 、恒湿要求不高,是红外分光光度计发展的方向 。 第三个阶段： 基 于 干 涉 调 频 分 光 的傅 立 叶变 换 红 外 光 谱。 它 的出现 为红外光谱 的应用 开辟 了新 的领域 傅里叶变换红外光谱仪 红外光谱的原理 构成物质的分子和原子存在微观的运动 如：水分子的振动 反对称伸缩 弯曲振动 对称伸缩 通常非对称伸缩振动较 对称伸缩振动在较高的 波数出现 红外光谱原理 用一束红外光（连续波长）照射试样； 若其频率相应的能量与某个分子的振动或转动能量差相当时，就被分子吸收； ΔE=E’’-E’ =hv=hc/λ 分子由低能态过渡到高能态，产生能级跃迁； 出现红外分子吸收光谱 吸收谱带的强度 决定于偶极矩的变化大小 μ=qr μ:偶极矩,衡量分子有无极性和极性大小的物理量,从正电中心指向负电中心 q:电荷量 r:偶极间距离 偶极矩变化 振动 偶极矩变化 红外吸收 偶极矩变化的大小 吸收强度的大小 傅立叶变换红外光谱仪工作原理示意图 红外光谱仪的使用演示 傅里叶变换红外光谱仪功能 (1)制样方法与手段齐全：包括KBr压片法、石蜡糊、薄膜法及各种各样的气体池和液体池。用于薄膜法的晶片有氯化钠晶片(5000-625 cm-1)、溴化钾晶片(5000—400 cm-1)、氟化钙晶片(5000-1110 cm-1)以及硒化锌晶片(5000-500 cm-1)。 (2)配备了衰减全反射光谱[Attenuated Total Reflection Spectra简称ATR)又叫内反射光谱(Internal Reflection Spectra)。ATR技术在红外研究中特别是在界面固体薄膜领域的IR研究中得到了广泛运用。ATR研究的体系涉及有机组装膜、金属表面吸附层及液体等。 (3)配备了6微米Mylar膜(500~50cm-1)远红外分束器：波数范围500~50cm-1。远红外光谱是研究无机化合物，金属有机化合物，尤其是研究金属配位化合物性质的一种非常重要的手段。在无机化合物中，许多金属的氧化物、硫化物、卤化物、非金属的卤化物在远红外区都有伸缩振动和弯曲振动吸收。在远红外区可能会观察到环的面外弯曲或折叠(变形)振动吸收。远红外区会观察到氢键振动吸收谱带。品格振动吸收只有在晶体的远红外光谱中才会出现，对于非结晶态固体不存在品格振动吸收。气体分子的全部或部分纯转动光谱都位于远红外区。 (4)气相色谱-红外光谱联用：wb050MCT检测器(10000~450cm-1)。光管传输线温度50~350度。红外光谱法原则上只能用于纯化合物，对于混合物的定性分析常常是无能为力的。色谱法长于分离混合物的优点正是红外光谱法的弱点，红外光谱法长于定性和结构分析的优点又正是色谱法的弱点，联合这两种方法，把色谱仪作为红外光谱仪的前置分离工具，或者说，把红外光谱仪作为色谱仪的检测器，就组成了一种理想的分析工具。 (5)热重-红外光谱联用：只要在TGA分析中被分析物所释放的挥发组分有红外吸收，而且能被载气带入红外光谱仪的气体池中，就能用红外光谱法对气样进行定性分析。 (6)配备了高温高压原位池。 (7)大型Sadtler标准谱库(商品名HaveItAll)：该谱库是迄今为止最全面最权威的纯化合物的红外标准谱库。对红外光谱数据库进行联机检索和利用软件进行计算机辅助谱图解析，解决研究与生产工作中遇到的结构分析难题已经成为化学工作者的常规性操作。 例：测定苯甲酸的结构 红外光谱仪 应用举例 高分子材料的研究 分析与鉴别高聚物 高聚物结晶过程的研究 高分子与无机材料复合的研究…….. 材料表面研究 衰减全反射（ATR）、漫反射等附件； 经过摩擦过程后，是否有物质的转移等？ 表面改性后，是否有新的涂层形成？ 生物材料与机体或与蛋白等接触后，表面是否吸附蛋白 无机材料的研究 经过不同物理化学过程后物质结构和组成的变化 ………….. 高分子材料 无机陶瓷材料 超导材料 无机有机共混材料 材料的表面和界面研究 建筑材料 …… 水溶性蛋白质的二级结构研究与构象变化分析 膜蛋白的二极结构分析以及膜脂与膜蛋白相互作用 碳水化合物的生理功能以及对核酸的研究 定性或定量测定组织内各