工业剖析基本知识点.ppt

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工业剖析基本知识点

标准溶液的配制与标定 2.草酸(H2C2O4·2H2O) 草酸相当稳定,不易风化失水。 二元酸,但K1和K2相差不大,因此与强碱作用时,按二元酸一次被滴定。滴定产物呈弱碱性,固应选用酚酞. 分子量比较小。 草酸溶液稳定性差。空气能使其渐渐氧化,光线以及某些催化剂(Mn2+)能促进氧化还原,也易分解放出二氧化碳和一氧化碳,固不能长期保存。 二、 盐酸标准溶液 盐酸标准溶液有一定的稳定性。 不能直接配置,先配制近似浓度,后用基准物质标定。 基准物质: 1.无水碳酸钠 分子量较小。强烈的吸湿性。 加热温度不应超过300,会分解为氧化钠。 制好的碳酸钠冷却后应储于密闭玻璃瓶中,保存在干燥器中。 碳酸钠为二元弱碱,第一等当点PH=8.31,用酚酞或甲酚红与百里酚蓝混合指示剂;第二等当点PH=3.89,用甲基橙或溴钾酚绿-甲基红混合指示液作指示剂。 由于碳酸只能慢慢转化为二氧化碳,使酸度增大,终点出现过早,因此,临近终点时加热或剧烈摇动。 2.硼砂(Na2B4O7·10H2O) 分子量大,吸湿性小。 相对湿度小于39%时,易风化而失水。固常保存在相对湿度60%左右的恒湿气中。 4.3 硫酸标准溶液 同盐酸。 注意安全操作。 4.4 碳酸钠标准溶液 以标准盐酸溶液标定。 4.7 溴标准溶液 易挥发而不稳定,配制和标定与碘标准溶液相似。 4.8 溴酸钾标准溶液 溴标准溶液的替代物,配制和标定同上。 4.12 高锰酸钾标准溶液 基准草酸钠 硫代硫酸钠滴定比较 4.15 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 称取0.2500g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g。用少量水润湿,加2mL盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)中和至pH7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白实验。 4.17 氯化镁(或硫酸镁)标准溶液 (略) EDTA滴定比较法 4.18 硝酸铅标准溶液(略) EDTA滴定比较法 4.19 氯化钠标准溶液 以硝酸银作滴定剂,电极电位滴定。 4.23 高氯酸标准溶液(略) 亚铁氧化还原滴定比较法 * 溶液的浓度和配制 一、溶液的浓度 在一定量的溶液中所含溶质的量。 质量浓度,表示溶液中溶质和溶液的相对质量; 体积浓度,表示一定体积溶液中所含溶质的量。质量体积浓度、体积体积浓度 二、一般溶液的配制 浓度精度要求不高的常用酸、碱、盐溶液,用托盘天平称量,用量筒量液,用蒸馏水溶解或稀释。 (一)由固体试剂配制溶液 1.质量百分浓度的配制 2.物质的量浓度溶液的配制 (二)由溶液(或浓溶液)试剂配制溶液 1.物质的量浓度溶液配制 2.体积比浓度溶液的配制 (三)饱和溶液的配制 1.查溶质在室温下的溶解度。 2.计算所需溶质和溶剂的用量。 3.称取比计算量约多10%的溶质并全部溶解在溶剂中(需加热),冷却至室温后,取其清液使用。 (四)浓溶液的稀释 将浓溶液加以稀释时,溶液的体积增大,但 溶液中溶质的总量(质量、物质的量等)并没有改变。 1.质量百分浓度 W1×A1%+W2×A2%=(W1+W2)×A% 2.物质的量浓度 C1V1=C2V2 3.十字交叉法 95 50-0=50 50 0 95-50=45 即浓溶液与水的量值比为10/9 常用标准溶液的配制和标定 直接法——准确称取基准物质,溶解并稀释准确体积——标准溶液。 标定法——先配成近似浓度,再采用基准物质或基准溶液或已知浓度的标准溶液标定或比较——确定准确浓度。 配制浓度等于或低于0.02 mol/L标准溶液时,用浓度高的标准溶液进一步稀释,必要时重新标定。 一、氢氧化钠标准溶液 氢氧化钠具有很强的吸湿性,也易吸收空气中的二氧化碳,生成碳酸钠,不能直接配置。 配置不含碳酸根离子的标准溶液: 先配制浓度为50%的浓溶液,这时碳酸钠的溶解度很小,沉淀后取上层澄清溶液配置。 或利用氢氧化钙来沉淀溶液中的碳酸根离子。预先配置

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