激光粒度剖析的技术基本.ppt

颗粒大小表征及激光粒度分析技术基础 内容简介 粒度及粒度的表征 各种粒度分析方法的比较 激光衍射法的原理及技术特点 纳米粒度测量技术 粒度分析实际操作 分析结果评估 关于颗粒的基本概念 晶粒：指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界。 一次颗粒：指含有低孔隙率的一种独立的粒子。它能被电子显微镜观察到。 团聚体：是由一次颗粒为降低表面势能而通过范德华力或固定的桥键作用形成的更大颗粒。团聚体内含有相互连接的孔隙网络，它能被电子显微镜观察到。 二次颗粒：指人为制造的粉料团聚粒子。 目前，所谓“纳米材料”的功能绝大多数体现为团聚体的功能，其粒度能被激光粒度仪精确测出。若能将团聚体分散成一次颗粒，则将表现出纳米颗粒更多的特性。 粒度的定义 Feret 直径 - 平行切面之间的距离. Martin 直径 - 等分线直径 最长直径 最短直径 等效周长直径 - 同等周长的圆圈直径 等效投影面积直径 - 与投影面积相同的圆面直径 等效表面积直径 等效体积直径 颗粒形状 针状，角状，树枝状，纤维状，片状，粒状，不规则状，瘤状，球状等 形状系数：被测颗粒大小与其体积或面积之间的关系 形状因数：与颗粒等体积的圆球的表面积与颗粒的表面积之比 应用：颗粒形状千差万别。在实际测量中，根据某种测量特性，可利用颗粒的形状系数/因数恢复为原来特定的颗粒形状，增加结果的可靠性 等效直径 不规则形状的颗粒，颗粒大小取决于测定方法 每种测定方法仅表征某种特定的物理参数（长度，面积，体积，沉降速度等） 将该被测物理参数与球形颗粒等效，即为等效直径 等效直径有多种：筛分直径，Stokes直径，投影直径，体积直径，面积直径，Feret直径等 有相同直径的颗粒，形状可能完全不同 粒度分布测量需要足够多的颗粒统计分析 平均直径 简单数量平均值D〔1,0〕，D〔2,0〕，D〔3,0〕 1克大小均为1微米的二氧化硅（密度2.5）样品大约有760×109个颗粒 D〔3,2〕表面积力矩平均值，依赖于d3 D〔4,3〕体积或质量力矩平均值，依赖于d4 不同的测量方法给出不同的平均直径 所有的平均直径都是正确的 各种方法对球体粒径平均值的不同表征－－－对于三个直径分别为1、2、3单位的球体，表征它们的平均值 哪种表征或结果是“正确”的？ 平均值、中间值和最频值 平均值：粒度分布的某种算术平均值，如D〔1,0〕，D〔2,0〕，D〔3,0〕， D〔3,2〕，D〔4,3〕等 中间值：把整个分布恰好平分的颗粒大小数值，一般表述为D〔X,0.5〕，D50 最频值：频率分布中最常出现的数值，即曲线的最高点 对于高斯分布，三者恰好会出现在相同位置；但若是多峰分布，则其差别较大 数量、长度和体积/质量平均值 每一次的测量结果须注明测量手段和表达形式 不同的表达形式之间的转换差异巨大 使用电子显微镜测量时，指定以体积/质量表达测量结果，若忽视或丢失1个10微米的颗粒，则与忽视或丢失1000个1微米的颗粒结果相同 实测的和导出的结果，后者可用于批量样品测量的相对比较 根据实际工艺流程选择相对应的测量手段/测量特性 银河系中天体个数与体积的对比转换 直径 天体数量 数量 体积 (Km) （个） 百分比 百分比 10 - 1000 7000 0.2 99.96 1 - 10 17500 0.5 0.03 0.1 - 1 3500000 99.3 0.01 总数 3524500 100.0 100.0 激光粒度测试中的典型分布－－－相同比例的 5nm 和 50nm 球形颗粒 常见粒度分析方法 统计方法 代表性强, 动态范围宽 分辨率低 筛分方法： 38微米 沉降方法 0.01-300微米 光学方法 0.0008-2,800微米 筛分技术 关键参数：筛孔大小，筛盘直径，筛框深度 Tyler系列：以目表示筛孔大小，200目为基准，最小为400目（38微米） ISO标准筛：直接标出筛孔直径，最小筛孔尺寸为45微米 设备包括试验套筛及振筛机，确保一定的圆周摇动和上下振动 优点：简单，便宜，易于分级，样品量大，结果表示为重量粒径分布 筛分 筛分技术的缺点 小于38微米的干燥粉末难以测量，湿式筛分的重现性极差 不适合粘性或成团的材料分析 测量时间越长，颗粒定向运动机会越多，结果越小 不能测量悬浮样品或乳剂 分