曹 伟-无机材料技术测试综合性实验精要.docx

《无机材料测试技术综合性实验》论文题目：氧化锆增韧氧化铝陶瓷（ZTA）测试分析学 院：材料科学与工程学院班 级：13级材料物理2班姓 名：曹伟学 号：201310240205指导老师：谭训彦实验时间：2016年12月摘要不同工艺制备的ZTA材料性能差异很大。提高ZTA材料的生坯密度是提高其烧结性能及力学性能的重要因素，另外，ZrO2晶粒在Al2O3陶瓷基体中的均匀分布程度也是影响ZTA材料性能的重要因素之一。保持ZrO2晶粒在基体中纳米尺度均匀分布和基体均匀细致的显微结构，能够最大程度发挥相变增韧和纳米颗粒增韧的作用。本文以氧化镐增韧氧化铝(ZTA)纳米粉体和陶瓷为研究对象，采用干压成型及烧结作为制备方法，在1570℃下烧制成品试样。最后通过SEM和XRD对其制备的陶瓷试样进行显微结构分析和物相分析，得出在氧化镐增韧氧化铝陶瓷后微观显微结构表征。关键词：干压成型氧化锆增韧氧化铝陶瓷显微结构 XRD物相分析前言 在人类生活和工程建设中，陶瓷是一种不可缺少的材料，它和金属材料、有机高分子材料并列为当今三大固体材料。陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、高强度、高硬度等优点，因此在高温、机械、电子等领域有着广泛的应用，成为现代尖端科技的重要组成部分。氧化铝陶瓷是氧化物陶瓷中最重要的一种，应用极其广泛，而脆性大是氧化铝陶瓷的致命弱点，然而Zr02陶瓷具有相变增韧的作用[7]，A1203和Zr02又具有良好的化学与物理相容性。AL3O2陶瓷因为其高硬度、耐磨损以及耐酸碱的腐蚀等特点被广泛应用于航空航天、电子等各大领域，但AL3O2陶瓷的脆性问题却大大限制了材料的应用，因此为了改善AL3O2陶瓷的低韧性缺陷，人们发现可以通过引入第二相来增加韧性。在二十世纪七十年代末Garvie在nature上发表了“Ceramic Steel”这一报道以来ZrO2的相变特性就成为了广大材料研究者的重要研究方向，大家都希望利ZrO2的应力诱导相变增韧机制增加A1203陶瓷的断裂韧性，于是一种新型的复合陶瓷材料一ZTA复合陶瓷便诞生了。随着时间的推移和增韧技术的发展，ZTA纳米复合陶瓷在粉体制备、成型工艺以及烧结过程都有了很大的进步。本工作主要应用干压、烧结制备ZTA纳米复合陶瓷材料，因此接下来将从干压、烧结这一方法制备ZTA纳米复合陶瓷。2.实验内容2.1材料粉体的制备 采用有机盐溶胶一凝胶法，以自制的异丙醇铝和异丙醇错为原料，制备出粒径为20-30nm的不同组分的氧化锆增韧氧化铝纳米复合粉体，粉体的性能受铝错摩尔比的制约，且纳米粉体存在温度为1200℃左右，高于此温度粉体发生烧结。溶胶一凝胶技术是制备两相粒子均匀分布复相陶瓷的有效手段，以Zr0（NO3）2H20和AI(N03)3}9H20为原料，将原料配成等浓度的溶液，以六次甲基四胺((CH2)6N4为催化剂得到透明溶液，当混合溶胶水浴升温时，(CH2)6N4发生分解，释放出NH3 ,NH3再进一步与水作用，生成OH-，其分解速度随温度的上升而迅速增加，使整个体系的pH值同步提高，A1(OH)3和Zr0(OH)2胶粒均匀长大，胶粒长大到一定尺寸，彼此间通过氢键结合成网络结构，就形成了透明凝胶，陈化、干燥、锻烧后得到50% A1203-50% Zr02复合粉体。2.3工艺流程粉体制备球磨混料干燥过筛干压成型烧成图1 工艺流程图2.4测试试样的制备与处理 以工艺所制备的Zr02/A1203复合粉体为初始原料，经球磨后，干燥过筛，采用钢模双向压制方式在300MPa压力下干压成型。成型过程中未加粘结剂，坯体试样分别为直径13 mm，厚2mm的圆片和尺寸为3mmX4mmX25mm的长条，最后在1570℃下烧结。通过SEM和XRD对其制备的显微结构分析和物相分析。2.5测试方法的简介和测试仪器的选用 本实验对于Al203-Zr02纳米复合粉体颗粒形貌的观察主要应用扫描电子显微镜，这种测试仪器不仅能够测试粉体的形貌而且在一定程度上可以反应颗粒大小以及粒度分布情况。采用的显微镜是日本电子公司生产的JEOL-7800型电子显微镜，主要是用来观察A1203-ZrO2}纳米复合粉体颗粒的形貌以及粉体的团聚情况。由于本工作涉及到相变增韧的问题，因此需要通过测试A12O3-Zr02纳米复合的物相来验证其是否己经达到要求。本实验使用的测试仪器是日本岛津公司生产的XRD-6000X射线衍射仪(XRD-6000 )，测试的范围是10-800。结果分析与讨论3.1试样表面SEM照片分析图2和3为Al203-Zr02增韧陶瓷样品表面的SEM照片。从图中可知，试样在25千伏下放大2千倍和25千伏下放大5千倍，试样晶粒大小分布搭配比较均匀，晶粒间结合较好，显微结构较为致密。ZTA（氧化锆增韧氧化铝）陶瓷样品晶粒