检测分析质量控制精要.ppt

重量与容量分析操作中误差 误差 1.称量误差：由于分析天平每次称量有±0.0001g的误差，一份试样要称两次，则称量误差可达±0.0002，其相对误差=（0.0002/m）×100%,一般分析工作控制称量的相对误差在±0.1%以内,为了达到这一要求,每一试样的称取量至少应为: m=(0.0002g/0.1%) ×100%=0.2g 在实际工作中，对于总固体、油脂等指标的测定，可按项目的具体要求处理，但配制标准溶液，无论浓度与滴定体积，均应按误差的允许要求处理。 重量与容量分析操作中误差 2.滴定分析误差 滴定分析的准确度为0.2%，在分析过程中，体积的测量和终点的确定都可能发生误差，主要有：A.仪器误差，使用未校准的仪器测量体积，称为仪器误差。使用的量具应按规定校准。B.滴定误差,滴定管读书可准确到±0.02mL 由读书不准而引起的相对误差取决于标准溶液的用量（V），则滴定的相对误差=0.02/V×100%,如果要求相对误差为±0.1%,则标准溶液用量为: V=(0.01/0.1%) ×100%=20mL 即标准溶液用量应为20～30mL 。 重量与容量分析操作中误差 制备标准溶液按照GB601规定，要求： 制备的标准溶液浓度与使用要求的浓度相对误差≤5%，一般可准确称取基准试剂配制； 标定标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各4次，每人4次平行测定结果的极差与平均值的比不得大于0.1%，两人测定结果平均值的差不得大于0.1%，结果取平均值，四位有效数字； 配制浓度≤0.02moL 标准溶液时，应于临用前将高浓度的标准溶液用煮沸放冷的纯水稀释，必要时重新标定； 容量分析用标准溶液在常温（15℃ ～25℃）下，保存时间不得超过2个月。 容量分析 又称滴定分析，注意事项有：量具的大小必须与计量的体积相匹配，如果只消耗几毫升时用5mL滴定管，消耗不足1毫升时用微量滴定管，否则，会增加误差，经常发现消耗零点几mL用50mL的滴定管的原始记录，是错误的操作，或者加大取样量，或者改换滴定管，使误差控制在最小的程度。 接近终点时因放慢速度，控制滴加量。 指示剂的加入量要严格，因为指示剂多具有酸性或碱性或吸附性。有个实验室做水中的溶解氧，结果超常，查找原因发现是淀粉指示剂加入过早、过量造成了吸附性，使结果远超过正常值。 容量分析 空白的对照很重要。例如，氯化物的滴定，终点是铬酸银的砖红色与黄色的混色，如没有空白的比对，很难判定终点，与空白比较则很容易确定终点，不会造成过量很多。 终点的判定：必须满足30秒不褪色。 标准液的稀释过程:正确的做法是逐级稀释，取浓液量不能过小，发现有的实验室取0.1mL稀释到1000mL,如果差0.01mL，误差达10%，如果用单线吸管准确取1.00mL,0.01mL 的误差只有1%。配制标液不能使用刻度吸管，刻度吸管的底部误差很大，应选用单线吸管。 建议在配制标准储备液时应配较大体积（500或1000mL），稀释为标准工作液时应取10mL或20mL，再定容为1000mL(含10μg/mL)以减小误差。 重量分析 重量分析：正确使用天平，一般试剂用普通天平，标准物质须准确到±0.1mg，应使用万分之一的分析天平。按要求对天平进行期间核查，方法是标准砝码，最好是一组不同重量的砝码，不能只用一个。使用前检查水平状态，有的实验室几台天平都偏离水平状态了，仍然每天使用。天平称量时禁止过冷或过热的物品、腐蚀挥发的液体、建议使用称量瓶，不提倡用纸称量标准物质（防止腐蚀天平或标准物质的转移损失） 分光光度分析的误差 分光光度分析的准确度和精密度往往受到仪器不精确性或噪声的限值。 有限的读书分辨率，比色皿定位的不确定性都会带入分光光度法测定浓度的误差，用吸光度0.3的双硫腙氯仿溶液检查比色皿，可发现百分之几的误差。建议：测量前对一组比色皿的一致性进行检查，筛除误差大的，尽可能使用一致性好的。 分光光度分析的误差 大多数中等质量的分光光度计的仪器噪声的标准偏差(Sr)为±0.003左右，在吸光度约0.4处。浓度相对误差达较小值。控制透光率在10～70%之间（吸光值0.15 ～ 1.0A）则浓度的相对误差为1 ～ 2%，一些仪器的Sr值为±0.005，透射在10 ～ 70%T时，浓度的相对误差为1.5 ～ 3%。 影响标准或校准曲线线性关系的因素 （1）分析方法自身的精密度 （2）测定用仪器（包括量具）的精密度 （3）易挥发的溶剂所引起的测定溶液浓度的改变 （4）制作曲线的过程中有无损失或沾污 （5）分析人员操作的影响。 方差齐性检验 既然标准曲线在分析方法的线性范围内，按照ISO的要求，线性范围由方差齐性检验来决定，确定初步的工作范围后，测定10种浓度水平（n=10）标准样的数据值，标准样的浓度应等距