从硼镁泥中提取7水硫酸镁.ppt

一、实验目的和要求： 通过七水硫酸镁的提取，了解工业废渣综合利用的意义和方法 了解无机制备的一般工艺过程，以及本实验工艺条件，试剂选择的依据 学习无机制备基本操作抽滤、蒸发、结晶 要求产品外观为白色晶体，产率≥ 50% 二、实验原理： 酸解： MgCO3+H2SO4 ? MgSO4+CO2 +H2O Fe2O3、Al2O3、MnO等氧化物生成可溶性硫酸盐 氧化和水解 除去Fe3+、Fe2+、Mn2+、Al3+等杂质离子 Mn2+ + ClO- + H2O ? MnO2 + 2H+ + Cl- 2Fe2++ClO-+5H2O ? 2Fe(OH)3 + 4H+ + Cl- Fe3+ +3H2O ? Fe(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O ? Al(OH)3 + 3H+ 水解生成的H+继续分解新加入的硼镁泥，使水解反应进行完全 除钙 沉淀过滤以后，滤液中除了MgSO4之外，还有少量CaSO4。温度升高时CaSO4溶解度减少，溶液适当浓缩后，趁热过滤，出去CaSO4。将滤液蒸发、浓缩、冷却结晶，可得到纯度较高的MgSO4·7H2O 调节pH为5 ~ 6 ? 决定于：产品是否含结晶水 产品的溶解度曲线 先大火，后小火并搅拌 * * 硫酸镁 整理发布 原料 无机产品 硼镁泥 （废渣） MgSO4· 7H2O 组成： MgO CaO MnO2 Fe2O3 Al2O3 B2O3 SiO2 含量/%：20~30 硼镁泥的组成： 2~3 1 5~15 1~2 1~2 20~25 含量/%：20~30 2~3 1 5~15 1~2 1~2 20~25 三个工艺过程： 原料分解 与造液 2）除杂精制 3）蒸发结晶 酸解 氧化水解 除钙 蒸发浓缩 至稀粥状 1）每一步工艺条件的控制及试剂选择的依据。 2）本实验的关键是什么？ 讨论： 三、实验方法： 25g硼镁泥于400mL烧杯中 （碾细） +水130 mL 搅拌成浆 滴加6 mol/L H2SO4(搅拌) 16 ~ 17 mL 煮沸，保持15min 保持pH =1~2 加入少量硼镁泥(计量) 调节pH为5 ~ 6, Δ , 搅拌 + H2O ?V = 150 mL Δ，煮沸5 ~ 10min + NaClO 6~7 mL 趁热抽滤 二张滤纸 废渣（弃去） 滤液 ①价格便宜， ②难挥发， ③腐蚀性小。 ？ ？ ？ pH 8.64 Mg(OH)2开始沉淀 pH 7.40 Al(OH)3 沉淀溶解 适宜pH范围 4.9 ~ 7.4 3.20 4.90 8.95 10.14 沉淀完全pH值 Fe(OH)3 Al(OH)3 Fe(OH)2 Mn(OH)2 蒸发浓缩 至稀粥状 Δ 冷却，结晶 抽滤 母液（弃） MgSO4· 7H2O 检查Fe3+( 见Fe3+检查 ) 蒸发 Δ 趁热抽滤 CaSO4↓(弃) 滤液 出现浑浊，V≈ 100 mL 滤液 Fe3+检查: 取第一次滤液 1 mL 3%H2O2 3滴 3mol/LH2SO4 2滴(酸化) 煮沸， 2 mim 冷却 1mol/L KSCN 1滴 无色(微红)，合格 溶液变红，重新氧化，水解除铁 ？ ？ 溶解度曲线 CaSO4 /℃ MgSO4· 7H2O 100 趁热抽滤 ? 至稀粥状 ? 讨论： ? 选择氧化剂的原则？ ①反应能进行 ②成本低 ③不引进杂质离子，即使引进也易除去 ④符合去除杂质的工艺条件 氧化性 强 强 强 杂质 无 成本 高 pH值 弱酸 近中性 碱性 常用氧化剂： H2O2 KMnO4 NaClO * Sheet3 Sheet2 Sheet1 图表8 .00 .18 .00 2.12 10.00 .19 10.00 2.39 18.00 .20 20.00 2.66 25.00 .21