中药沙漠嘎化学成分研究.docVIP

　　中药沙漠嘎化学成分研究 【摘要】 目的研究中药沙漠嘎抗风湿活性部位的化学成分，探讨其抗风湿物质基础。方法用90%乙醇提取后分别以石油醚、醋酸乙酯萃取, 石油醚和醋酸乙酯部位用硅胶柱色谱及Sephadex LH-20进行分离纯化, 通过理化性质和波谱技术鉴定结构。结果从中药沙漠嘎分离鉴定了6个化合物, 分别鉴定为①5,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮;②5，3′，4′-三羟基-6，7-二甲氧基黄酮;③3, 5, 3′, 4′-四羟基-6, 7-二甲氧基黄酮;④5, 4′-二羟基-6, 7, 3′-三甲氧基黄酮;⑤金合欢素;⑥7-羟基-6-甲氧基香豆素。结论化合物1～3, 5, 6均为首次从该植物中分离得到。 【关键词】 沙漠嘎; 化学成分; 黄酮 中药沙漠嘎为菊科蒿属植物差把嘎蒿Artemisia halodendron Turcz. 嫩枝叶，别名沙蒿[1]， 治疗 慢性气管炎、哮喘、风湿、炎症及外伤等。目前对沙漠嘎药材的挥发油、黄酮、苷类以及萜类等化学成分已有研究报道[2～6]。为了研究沙漠嘎抗风湿的活性成分，我们对该药抗炎活性部位的化学成分进行了提取、分离、鉴定研究。沙漠嘎是生长在我国内蒙古沙漠地区的药用植物，具有防风固沙作用，对该药进行深入研究，扩大其使用及种植范围，对改善沙漠地区生态环境，对沙尘暴的防治具有现实意义。 　　 1 仪器与材料 　　石油醚、丙酮、氯仿、甲醇为分析纯;薄层硅胶及柱层硅胶系青岛海洋化工厂产品;三用紫外线分析仪;熔点测定用Kafler显微熔点测定仪，核磁共振光谱用Fx-500核共振仪测定，KQ-500B型超声波清洗器。中药沙漠嘎嫩枝叶于2007-06采自内蒙古科尔沁沙漠地区。 2 方法与结果 　　2.1 提取与分离取晒干的沙漠嘎嫩枝叶4 kg，以85%乙醇提取3次，每次加6倍量溶剂，过滤 ，回收乙醇至无醇味，再补加水至1∶1体积。分别用石油醚、醋酸乙酯萃取。分取醋酸乙酯层，回收试剂，进行硅胶柱色谱梯度洗脱，并进行反复重结晶，获得6个单体化合物，分别进行理化常数和光谱学测定。 　　2.2 化学成分的结构鉴定化合物1:黄色粉末, mp：278～279℃, 盐酸-镁粉反应阳性。 1 H- NMR (DMSO-d6，500 MHz)δ: 12.87 (1H, s, 5-OH), 10.82 (1H, s, 7-OH), 7.62 (1H, dd, J=8.5 ,2.4 Hz, H-6′),7.36 (1H, d, J=2.4 Hz, H-2′), 7.18 (1H, d, J=8.5 Hz, H-5′), 6.92 (1H, s, H-3), 6.57 (1H, d, J=1.6 Hz, H-8), 6.24 (1H, d, J=1.6 Hz, H-6),3.77 (3H, s), 3.91 (3H, s)分别为3′和4′位甲氧基信号。13C-NMR (DMSO-d6, 500 MHz) δ: 181.5，164.2，163.5，161.4，157.5，152.2，149.1，122.9，120.1，111.8，109.6，103.8，103.4，98.8，94.2，55.9，55.7。根据以上数据，可确定该化合物为5,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮[7]。 　　化合物2:黄色粉末，mp:321～324℃, 盐酸-镁粉反应阳性。Ei-MS：m/z 330(M+)，315 (M+-Me), 301 (M+-CO -H), 287 (M+-CO -Me), 284 (M+-CO - H2O), 181, 153, 137, 134。1H- NMR (DMSO-d6，500 MHz) δ: 3.74 (3H, s，-OCH3), 3.96 (3H, s, -OCH3), 6.72 (1H,s), 6.85 (1H, d, J=8Hz,5′-H), 6.87 (1H, s, 8-H), 7.46 (1H, d, J=2Hz, 2′-H), 7.48 (1H, dd, J=8，2 Hz, 6′-H). 13C-NMR (DMSO-d6, 500 MHz) δ: 183.5 (4-C), 165.8 (2-C) ，159.7 (7-C)，154.0 (9-C)，152.8 (5-C)，150.7 (4′-C)，146.8 (3′-C)，133.0 (6-C)，122.7 (1′-C)，120.5 (6′-C)，117.4 (5′-C)，114.4 (2′-C)，105.9 (10-C)，103.6 (3-C)，92.7 (8-C)，61.4 (-OCH3)，57.5 (-OCH3)。以上波谱数据与 　　化合物5：淡黄色粉末, mp： 259～260℃, 盐酸-镁粉反应阳性。Ei-