丹七片的质量标准研究.docVIP

　　丹七片的质量标准研究 作者：冯彬彬　张建海　祝慧凤　徐晓玉 【摘要】 建立丹七片的质量标准的方法。［方法］采用薄层层析法对方中丹参和三七进行了定性鉴别，采用反相高效液相法测定了制剂中所含丹酚酸B的含量。［结果］鉴别方法专属性强、重复性好，含量测定丹酚酸B在线性范围内线性关系良好，回收率为101.7%，RSD为1.77%。［结论］本质量标准可有效地控制丹七片的质量。 【关键词】 丹七片；质量标准；HPLC；TLC Abstract: ［Objective］ To set up standard method of quality to Danqi Tablets. ［Method］ Take HPLC to make nature authentication, take reverse HPLC to test the content of salvianolc acid B in the preparation. ［Result］ The authentication is strong in attribute and has good repetition, the measurement has good linear relation, the recycle rate is 101.7%, RSD 1.77%. ［Conclusion］ The quality standard can effectively control the quality of Danqi Tablets. 　　Key g置10ml容量瓶中，加甲醇溶解，并定溶，制成浓度为1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。（2）供试品的制备：取本品10片，除去包衣，研细，取2g，加水1ml，搅匀，再加以水饱和的正丁醇20ml，密塞，超声处理10min，放置2h，离心，取上清液，加50ml正丁醇饱和的水，振摇，放置使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。（3）薄层鉴别：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水（15∶40∶23∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点［2］。见图1。 　　2.2 丹参的薄层鉴别 　　（1）对照药材的制备：取丹参对照药材0.5g，加水20ml，超声处理20min，加稀盐酸调节pH值至3～4，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照品溶液。（2）供试品的制备：取本品10片，除去包衣，研细，同2.2(1)法制成供试品溶液。（3）薄层鉴别：吸取供试品溶液和对照药材溶液分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点［2］。见图2. 　　2.3 丹酚酸B含量测定［3］　　（1）对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品3.5mg于100ml容量瓶中，加75％甲醇溶解并定溶至刻度，制成每1ml含35ug的溶液，即得。（2）供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，研细，精密称定0.1g，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。（3）高效液相色谱法（HPLC）,色谱条件（色谱柱：Shimpack VPODS 150mm×4.6mm，流动相为：甲醇乙腈0.1％磷酸（7：20∶73）；流速：0.9ml/min；温度：室温；检测波长：286nm；进样量；20μl。所有标准品和样品在进样前都经0.22μm微孔滤膜过滤）。（4）方法学考察。①线性关系考察：精密称取丹酚酸B对照品17.0mg，置100ml量瓶中，加75％甲醇溶解并稀释至刻度。再精密吸取上述溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别置于10ml量瓶中，加75％甲醇稀释并定容至刻度。分别精密吸取上述溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积的积分值为纵坐标，丹酚酸B浓度（μg/ml）为横坐标，进行线性回归，得回归方程：y=14453x20713，r=0.9996，丹酚酸B在8.5～68.0μg/ml的范围内线性关系良好。②精密度实验：选择同一批号的丹七片（批号：061101），按照正文所述方法平行制备6份供试品溶液，测定峰面积并 计算 含量，求得丹酚酸B峰面积的RSD为2.45％，表明精密度良好。见表1。表1 重复性实验的考察结果（