丹参多酚酸提取工艺的研究.docVIP

　　丹参多酚酸提取工艺的研究 作者：孟江，周毅生，咸银库，段芳，刘林 【摘要】 　　目的优选丹参多酚酸最佳提取工艺。方法以丹参多酚酸B和总丹参多酚酸含量为指标成分，对丹参多酚酸提取工艺进行优选。结果优化工艺为：12倍量30%乙醇回流提取3次，1 h/次。丹参多酚酸B和总丹参多酚酸含量分别为57.7%，66.9%。结论该工艺合理，丹参多酚酸成分提取完全，具有较好的 经济 效益。 【关键词】 丹参； 多酚酸； 提取工艺 　　Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction procedure for the salvianolic acids of Salvia miltiorrhiza. MethodsThe optimum conditions of extraction process for salvianolic acids of Salvia miltiorrhiza ental design. ResultsThe optimal extraction procedure iltiorrhiza es, 1 hours per time. The contents of salvianolic acid B and salvianolic t um preparative procedure is reliable. Salvianolic acids ic benefit. 　　Key iltiorrhiza； Salvianolic acids； Extracting procedure 　　丹参多酚酸是中药材丹参中的水溶性成分，主要成分为丹酚酸、原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素、咖啡酸、迷迭香酸等。丹参多酚酸具有显著的抗心肌缺血作用，可降低心脏耗氧量，并能对抗诱导的血小板聚集和抑制血栓的形成。临床试验研究表明，丹参多酚酸对于冠心病、心绞痛，疗效显著、确切，病人使用安全［1］。目前丹参多酚酸是多种丹参制剂的重要原料，其质量好坏与稳定直接关系到制剂的临床疗效。因此本文对丹参多酚酸提取工艺进行优化，以期为对丹参多酚酸制剂的生产开发提供理论依据。 　 　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 　　m×4.60 mm；流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)；检测波长：286 nm；柱温：30℃；流速：1 ml/min；进样体积：20 μl，理论塔板数按丹酚酸B 计算 应不低于2 000。 　　2.1.2 标准曲线的建立 　　精密称定丹酚酸B对照品5 mg，加75%甲醇定容至25 ml容量瓶中，得到浓度为0.2052 mg/ml的丹酚酸B对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液2，4，6，8，10 ml，稀释定容至10 ml，分别进样10 μl，记录色谱图。以色谱峰面积(Y)对丹酚酸B的量(X）作回归，回归方程为：Y=954. 41X-60 730, R2 = 0.999 4。丹酚酸B在410.4～2052.0 μg范围内线性关系良好。 　　2.2 丹参总酚酸含量测定 　　标准曲线的建立精密称定原儿茶醛对照品5.02 mg，置50 ml棕色容量瓶中，加水稀释定容至刻度，即得100.4 μg/ml的对照品溶液。分别精密吸取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8，2.2，2.6 ml，用NaNO2-Al(NO3)3比色法进行比色，测定吸收度，经EXCEL回归软件计算，以原儿茶醛的含量为(X)，以吸收度A为(Y)回归方程为：Y=0.002 9X-0.007，R2=0.999 4，线性范围为20.08～261.04 μg。 　　2.3 样品含量测定方法 　　2.3.1 丹酚酸B的含量 　　取各供试品溶液过0.45μm微孔滤膜，按照丹酚酸B的测定方法进行测定，计算其含量。 　　2.3.2 紫外分光光度法测定 　　丹参总酚酸的含量精密分取供试品溶液上清液10 ml，水浴蒸至干，加水溶解，加0.1 mol/L的HCl溶液稀释定溶于100 ml容量瓶中，过滤，取滤液25 ml,加入5 gNaCl至溶解，等体积的乙醚萃取3次，萃取液在水浴上蒸干，残渣用乙醇溶解定溶于50 ml容量瓶中，用NaNO2-Al(NO3) 3比色法进行比色，即得吸收度，然后代入标准曲线，即得以原儿茶醛表示的丹参总酚酸的含量。 　　2.4 提取溶剂的选择 　　丹参多酚酸可溶于水及不同浓度的甲醇、乙醇溶液［2］，为了选择最佳提取溶剂，我们对水、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇作为提取溶剂进行了考察。取100g药材8份，分别加上述4种溶剂加热回流提取3次，30 min/次，合并提取液，过滤取上清液。分别按照“2.3”项下计算丹参酚酸B和丹参总酚酸的含量。结果见表1。结果表明，30%乙醇溶液提取丹酚酸B和总丹酚酸含