乳洁安胶囊水提醇沉工艺研究.docVIP

　　乳洁安胶囊水提醇沉工艺研究 作者：王燕燕，张怡，冯芸，刘红兵 【摘要】 　　目的正交实验法优选乳洁安胶囊的提取工艺。方法以浸膏得率，橙皮苷含量作为指标，采用L9（34）正交表优选乳洁安胶囊制备过程中水提醇沉工艺。结果乳洁安胶囊最佳水提工艺为药材10倍量水提取两次，1 h/次；最佳醇沉工艺为浓缩药液相对密度1.20，含醇量为 70% 。结论该水提醇沉工艺 科学 、合理。 【关键词】 乳洁安胶囊 正交实验 水提醇沉 橙皮苷 　　乳洁安胶囊是三峡大学第一临床医学院根据中医辨证理论研制的一种纯中药复方制剂，由丹参、当归、陈皮、蒲公英等组成，具有疏肝理气，活血化淤和软坚散结之功效［1］，临床上用于 治疗 乳腺增生等乳腺疾病多年，疗效满意。但原方为汤剂，临床上使用不便，现拟将其改作硬胶囊剂。本实验采用正交实验法对该胶囊剂的水提醇沉工艺进行了研究［2～4］。 　　 1 仪器与材料 　　1.1 仪器德国KNAVER高效液相色谱仪（K-2501紫外检测器，K-501溶剂输液泵，Eurochrom色谱工作站）；KQ-100B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；BP211D 电子 天平（Satorius）；DHG-9030A型电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）。 　　1.2 试药　 　　橙皮苷对照品（ 中国 药品生物制品检定所，110721-200512）；甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 　　 2 方法与结果 　　2.1 水提工艺条件的优选 　　2.1.1 因素水平的确定对水提过程中的主要影响因素（加水量、煎煮次数和煎煮时间）进行考察，每个因素取3个水平，选用L9（34）正交设计表安排实验，通过测定出膏率和橙皮苷含量来确定最佳提取工艺。表1 水煎煮实验因素水平（略） 　　2.1.2 实验方法与浸膏得率的测定 　　实验方法：按处方中各药材的比例，分别称取丹参、当归、陈皮、蒲公英等药材共9份，按表2安排正交实验。将煎煮液过滤，浓缩或稀释定容于1 000 ml量瓶中，摇匀，取25 ml蒸干备用（用于含量测定），余下的975 ml浓缩成浸膏，置真空干燥箱（80℃）中减压干燥。 　　浸膏得率的测定：将减压干燥所得干浸膏称重 　　浸膏得率（%）=所得浸膏净重取样量×100% 　　2.1.3 橙皮苷含量测定 　　色谱条件：色谱柱为AT.Chrom　C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（45∶55）；流速1.0 ml/min；紫外检测波长288 nm；柱温25℃；进样量20 μl。理论塔板数按橙皮苷峰 计算 应不低于3 000［5～7］。 　　对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成0.404 0 mg/ml的标准对照溶液，备用。 　　标准曲线的制备：分别精密量取橙皮苷标准对照溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml于10 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度。按上述色谱条件，各进样20 μl，记录色谱峰面积。以色谱峰面积为纵坐标，橙皮苷浓度（mg/ml）为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y = 593.53 X－3.984 0（r = 0.999 3）。结果表明：橙皮苷在0.0404 0～0.202 0 mg/ml的浓度范围内呈线性关系。 　　供试品溶液的制备：分别取水煎煮正交实验中制得的含量测定样品（从1 000 ml中取得25 ml药液）蒸干得浸膏，加甲醇20 ml，超声30 min，使充分溶解后，过滤到25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，备用。 　　测定波长的选择：分别取橙皮苷对照品溶液和流动相，置紫外分光光度计中，于200～400 nm波长范围内扫描，结果橙皮苷在288 nm波长处有最大吸收，故选择288 nm为测定波长。 　　含量测定：分别取上述样品20 μl进行测定，结果见表2。表2 水提正交实验结果及方差分析（略） 　　2.1.4 水提正交实验结果及方差分析结果见表2。 　　以出膏率为指标，极差R值显示各因素影响作用主次为C＞A＞B；在给定的水平条件下，各因素对出膏率的影响情况为C3＞C2＞C1，B3＞B2＞B1，A3＞A2＞A1。方差分析结果表明，加水量，煎煮时间和煎煮次数对出膏率均无显著性影响，综合节省时间和资源的原则，单从出膏率的角度考虑，其优选工艺条件为A2B1C2。 　　以橙皮苷含量为指标，极差R值大小显示各因素影响作用主次为A＞B＞C；在给定的水平条件下，各因素对橙皮苷含量的影响情况为A3＞A2＞A1，B3＞B2＞B1，C3＞C2＞C1。方差分析结果表明，加水量对橙皮苷含量有显著性影响，而煎煮时间和煎煮次数对橙皮苷含量均无显著性影响，综合节省时间和资源的原则，单从橙皮苷含量的角度考虑，其优选工