6.电子显微范例.ppt

操作特性 波谱仪（WDS） 能谱仪（EDS） 分析元素范围 Z≥4 ,Be-U Z≥11 Na-U 分辨率(识别相邻两谱峰的能力） 5eV (如BaTiO3) 145－150 eV 几何收集效率（接收到X射线与产生X射线比率） 改变， 0.2%（分光晶体、探测器、样品较远）（要求样品表面光滑） 2% （探测器离样品近） （样品要求较低） 量子效率（探测器x光子计数与进入光子之比） 较低， 30%（不适合低束流） 100% (2.5~15 keV) 探测极限 （能测出元素最小浓度） 0.01~0.1% 0.1~0.5% 6.4.5 波谱仪（WDS)与能谱仪（EDS)的比较 样品要求 平整，光滑 较粗糙表面也适用 分析速度 ? 10 min 2~3 min 谱失真 少 多 最小束斑直径 ~ 200 nm ~ 5 nm 对试样损伤 大 小 波谱仪和能谱仪的比较 波谱仪和能谱仪的比较 综上所述，波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。 能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用，适合定性分析。 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。 1、点分析 用于测定样品上某个指定点的化学成分。 2、线分析 用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。 将WDS， EDS固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。 3、面分析 用于测定某种元素的面分布情况。 将WDS， EDS固定在信号位置上，电子束在样品表面做二维光栅扫描，便可得到该元素的面分布图像。 6.4.6 电子探针的分析方法 EPMA分析举例 位　置 O Na Mg Al Si K Ca 合　計 1 32.88 0.29 0.59 27.88 36.64 0.94 0.78 100.00 2 27.95 0.59 0.38 30.18 39.41 0.50 0.98 100.00 3 30.32 10.53 0.53 18.30 37.01 0.95 2.36 100.00 4 34.23 8.07 0.34 18.68 36.34 0.60 1.74 100.00 位　置 O Na Mg Al Si S K Ca 合　計 1 50.22 0.38 0.02 3.50 40.86 ------ 0.88 4.14 100.00 2 54.92 0.38 0.28 7.65 4.50 4.98 0.09 27.21 100.00 3 48.52 0.37 0.45 21.86 20.04 ------ 0.18 8.58 100.00 4 58.82 0.40 0.09 6.27 11.97 ------ 0.18 22.27 100.00 5 56.57 ------ 1.29 6.41 7.51 2.14 0.00 26.07 100.00 分　析　位　置 O Al Si 合　計 1 (179,230)-(218,271) 44.18 26.20 29.61 100.00 M1200e （ Ratoi补正结果） 分　析　位　置 O Al Si 合　計 1 (229,146)-(252,184) 48.86 37.60 13.54 100.00 2 (294,150)-(327,186) 47.08 52.84 0.08 100.00 思考题： 1、对比WDS和EDS的优缺点。 2、简述WDS的工作原理。 3、简述EPMA的工作原理。 思考题： 1 、相对于TEM，SEM有哪些优点和缺点？ 2、TEM与SEM对样品的要求有什么区别？为什么？ 3、扫描电镜的放大倍数是如何调整的？说明其原理。 6.4 电子探针EPMA 电子探针X射线显微分析（简称电子探针显