第4节研究有机化合物的一般步骤和方法9.7.pptVIP

2、重结晶： 主要仪器：分液漏斗 * 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式 一、分离、提纯 2、物理方法： 利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分离 常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 1、化学方法： 加入或通过某种试剂进行化学反应。 1、蒸馏： （2）条件 有机物热稳定性较强； 与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃） （1）原理 利用混合物的沸点不同，除去难挥发或不挥发的杂质 （3）注意事项： 温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸） 进出水方向（下进上出） 烧瓶中所盛放液体不能超过2/3 原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同 而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂。 选择溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温 度的影响较大。 例如：苯甲酸的重结晶 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却，结晶，过滤，洗涤 3、萃取 萃取 固—液萃取 液—液萃取 萃取： 条件： （1）萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应 （2）溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度 利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同， 将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 。 常见的有机萃取剂： 乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳 操作过程： 振荡 静置 分液 1、下列每组中各有三对物质，都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 2、可以用分液漏斗分离的一组液体混合物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和甲苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水 B D D 二、元素分析与相对分子质量的测定 元素定量分析的原理： 将一定量的有机物燃烧，分解为简单的无机物，并作定 量测定，通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原 子的质量分数，然后计算出该有机物分子所含元素原子 最简单的整数比，即确定其实验式（又称为最简式） 定量分析确定物质的步骤： 计算组成各原子的整数比 （确定实验式） 测定相对分子质量 （确定分子式） 鉴定分子结构（确定物质） 李比希氧化产物吸收法确定有机物实验式 ①用CuO作氧化剂将仅含C、H、O元素的有机物氧化，产物 用无水CaCl2吸收， 用KOH浓溶液吸收．分别称出吸收剂吸收前后的质量，计算出 原子在分子中的含量，剩余的就是 的含量． H2O CO2 C、H O 1、元素分析： 例题： 某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定该未知物中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数为13.14%。 （1）试求该未知物A的实验式 （2）若要确定它的分子式，还需要什么条 件？ 3．实验测得某碳氢化合物A中含碳80%，含氢20%，求该化合物的实验式．又测得该化合物的相对分子质量是30，求该化合物的分子式． 4、将有机物完全燃烧，生成CO2和H2O.将12 g 该有机物的完全燃烧产物通过浓H2SO4，浓H2SO4增重14.4 g，再通过碱石灰，碱石灰增重26.4 g．则该有机物的分子式为 A．C4H10 B．C2H6O C．C3H8O D．C2H4O2 2．相对分子质量的测定——质谱法 (1)原理：用高能电子流轰击样品分子，使分子失去电子变成带 的分子离子和碎片离子．分子离子和碎片离子各自具有不同的 ，它们在磁场的作用下到达检测器的时间因 而先后有别，其结果被记录为质谱图． (2)质荷比：分子离子、碎片离子的 与其 的比值．其中比值最大的为该有机物的 ． 正电荷 相对质量 相对质量 质量不同 电荷 相对分子质量 5、2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化，少量分子碎裂成更小