药物分析–样品的前处理.ppt

中国药科大学药物分析教研室 第四章 药物定量分析与分析方法验证 China Pharmaceutical University 中国药科大学药物分析教研室 第四章 药物定量分析与分析方法验证 定量分析样品前处理方法 定量分析方法特点 药品质量标准分析方法验证 1 2 3 氧瓶燃烧法 样品 吸收液 测定方法 含氟有机药物 H2O pH4.3 HAc-NaAc Buffer 茜素氟蓝 分光光度法 含氯有机药物 NaOH溶液 银量法 汞量法 分光法 含溴有机药物 H2O2-NaOH液 或NaOH液- 银量法 分光法 硫酸肼饱和液 含碘有机药物 NaOH液- 银量法 碘量法 硫酸肼饱和液 汞量法 分光法 碘苯酯含量测定 取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用NaOH T.S. 2ml与H2O 10ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液10 ml，密塞，振摇放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3~5min，以除去剩余的溴蒸气，加KI 2g，密塞，摇匀，用Na2S2O3液 (0.02mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2 二、药品质量标准分析方法验证 指导原则 药品质量标准分析方法验证 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则 药物稳定性试验指导原则 缓释、控释制剂指导原则 微囊、微球与脂质体制剂指导原则 细菌内毒素检查法应用指导原则 第三节 药品质量标准分析方法验证 目的： 证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求 效能指标： 评价分析方法的尺度 效能指标包括: 精密度, 准确度, 检测限,定量限,选择性(选择性),线性与范围, 耐用性 (1)准确度（accuracy）： 测量值与真实值接近的程度 表 示: 回收率 测定方法：回收试验 加样回收试验 (2)精密度（precision ）： 定 义: 同一样品多次测量值之间相互接近的程度 表 示：标准偏差(s), 相对标准偏差(RSD) 重复性: 同一实验室,同一人多次测定的精密度 中间精密度: 同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度 重现性: 不同实验室，不同人测定的精密度 (3)专属性（specificity）: 指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性)。 (4) 检测限（limit of detection， LOD）： 药物能被检出的最低浓度(μg/ml) 测 定: 信噪比法(S:N=3:1) (5) 定量限（1imit of quantitation，LOQ）： 药物能被定量测出的最低浓度(μg/ml) 测 定: 信噪比法(S:N=10:1) 第三节 药品质量标准分析方法验证 ------------性能指标 (6) 线性与范围（linearity and range）： 待测物浓度与响应值成线性关