n有效分离方法的改进.PDFVIP

２０１６年１月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．１ Ｊａｎｕａｒｙ２０１６ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ １０～１６ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１６）０１ ００１０ ０７ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０１．００３ 土壤样品镉同位素分析中Ｃｄ与Ｓｎ有效分离方法的改进  段桂玲，段瑞春 ，谭娟娟，顾　涛，邵长生，路　韬 （中国地质调查局武汉地质调查中心，湖北 武汉４３０２０５） 摘要：保证Ｃｄ的高回收率以及彻底的Ｓｎ干扰去除是获得精确镉 同位素组成的前提，目前报道的多种Ｃｄ分离与纯化方法获得的Ｃｄ 回收率有较大差异（４２．６％～９９．８％），且去除Ｓｎ干扰的效果也不 同（去除率在８７．８％～９７．４％之间），Ｃｄ回收率和 Ｓｎ去除率均不 理想。本文对前人报道的分离方法进行对比实验，发现０．１ｍｏｌ／Ｌ 氢溴酸－０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸是分离Ｃｄ和Ｓｎ的有效试剂，增加该组混 合酸的用量可淋洗出样品中更多的Ｓｎ且不会损失Ｃｄ，当混合酸的 淋洗用量增加至３０ｍＬ时，Ｓｎ的淋洗率达到９９．８％以上，Ｃｄ的回 收率亦达到９９０％ ±０５％，可满足土壤样品镉同位素的测定要 求。本工作为获得高精度的镉同位素组成奠定了基础，为研究土壤环境中镉的污染来源提供了技术手段。 关键词：土壤样品；镉同位素；锡；离子交换；化学预处理；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：Ｓ１５１．９３；Ｏ６１４．２４２；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ ［８］ 近十多年来，随着同位素分析测试技术的不断 的沉积物中 。同时Ｃｄ作为一种易挥发的重金属 进步，尤其是多接收器电感耦合等离子体质谱仪 元素，在矿石开采、冶炼、煤及其他化石类燃料燃烧 （ＭＣ－ＩＣＰ－ＭＳ）的商业化应用，使得电离势较高 的过程中大量释放进入环境（大气、土壤、水体），而 （８．９９１ｅＶ）的镉同位素比值精确测定成为可能。前 不同来源的Ｃｄ污染具有不同的镉同位素组成，因 人的研究表明蒸发／冷凝、生物及无机过程均会导致 此镉同位素在环境污染评价方面具有良好的应用前 镉同位素发生分馏，因此镉同位素在研究宇宙物质 景［５，９－１３］。开展矿石矿物、土壤等地质样品的镉同 成分演化、撞击事件及生物圈与地圈相互作用等方 位素组成分析具有重要意义。 面具有重要作用［１－４］。Ｃｄ是典型的分散元素，通常 目前大多使用多接收电感耦合等离子体质谱 难以形成独立矿物，然而它作为典型的亲硫元素，广 （ＭＣ－ＩＣＰ－ＭＳ）技术测定样品中的镉同位素组 泛参与热液成矿作用，赋存于各种成因的硫化物矿 ［１４－１６］ １０６ １０６ １０８ １０８ １１０ 成 ，由于 Ｐｄ对 Ｃｄ、 Ｐｄ对 Ｃｄ、 Ｐｄ对 床中，以类质同象取代其他元素进入硫化物晶格中， １１０ １１２ １１２ １１３ １１３ １１４ １１４ Ｃｄ、 Ｓｎ对 Ｃｄ、 Ｉｎ对 Ｃｄ、 Ｓｎ对 Ｃｄ产生同 而不同成因矿床中硫化物的镉同位素组成不同，因 位素干扰，因此在样品采用仪器测试之前须去除干扰 此镉同位素可为矿床成因提供重要信息，且有可能 以获得准确的镉同位素组成。目前已报道的Ｃｄ分离 成为示踪成矿流体以及成矿环境演化的有效手 富集分析方法有ＡＧ１－Ｘ８型、ＥｉｃｈｒｏｍＴＲＵＳｐｅｃ型 段［５－８］。在海洋体系中Ｃｄ是