材料表征技术.ppt

绪论(二) 材料的组织结构与性能 显微组织结构的内容：显微化学成分(不同相成分，基体与析出相的成分、偏析等)、晶体结构与晶体缺陷、晶粒大小与形态、相（成分、结构、形态、含量及分布）、界面 传统的显微组织结构与成分分析测试方法 光学显微镜：100nm, 表面形态，难以实现同位微区分析 化学分析：平均成分，不能给出元素分布 X射线衍射与电子显微分析 XRD:晶体结构、晶胞参数、晶体缺陷、相等。 局限性：无法形貌观察与晶体结构分析微观同位结 合；微米、纳米级选择性分析 电子显微镜(EM,Electron Microscope)：用高能电子束作光源，用磁场作透镜，高分辨率和高放大倍数 TEM：微观组织形态与晶体结构鉴定（同位分析）；10-1nm,106 SEM:表面形貌，1nm, 2x105, 表面的成分分布 EPMA：SEM、EPMA结合，达到微观形貌与化学成分的同位分析 STEM：SEM+TEM双重功能，+EPMA， 组织形貌观察、晶体结构鉴定及化学成分测试三位一体的同位分析 表4-1 X射线衍射分析方法的应用 材料表征（本课程的）主要内容 本课程内容与要求 X射线衍射、电子显微分析（重点掌握） 其它 X射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱（AES）、扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）等 要求与目标 正确选择方法、制订方案、分析结果 为以后掌握新方法打基础 课程安排 X射线衍射（XRD）的应用 单晶材料：晶体结构；对称性和取向方位 金属、陶瓷：物相分析（定性、定量） 测定相图或固溶度（定量、晶格常数随固溶度的变化） 多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况 T1-1电磁波谱 3. 俄歇（Auger）效应 物质对X射线的吸收方式 1.漫散射式：原子对X射线的漫散射，向四周发散；极少一部分 2. 真吸收：电子在原子内的迁移所引起的， 是一个很大的能量转换过程（见前图）。 这两种吸收构成由质量吸收系数表征的全吸收。 图6—5 按样品的化学成分选靶（a）Z靶Z样 （b）Z靶=Z样+1 （c）Z靶》Z样 1-6 X射线的安全防护 0.77x10-4C/Kg.W:局部组织损伤、坏死及由此带来的疾患 避免直接暴露于X射线光束：调整 铅屏、铅玻璃及眼镜、手套、围裙 F1-8空间点阵 阵胞与基矢重复单元、相邻结点间距 T1-5布拉菲点阵 F1-9布拉菲点阵阵胞 F1-10点阵基元晶体结构 F1-11晶面晶向 F1-12六方晶面晶向 F1-13干涉指数 1.倒易点阵的定义 FU1-44倒易点阵参数表达式 3. 倒易矢量及其性质 r*HKL=H a1* +K a2* +L a3* 性质 倒矢量性质推导（1-14） 倒易点阵的建立 --F1-15晶面与倒易矢量 晶面间距 晶面夹角 F1-16晶带零层倒易面 推导衍射方程时，作三点假设： 入射线和衍射线都是平面波。(实际上不需修正) 晶胞中只有一个原子，即简单的晶胞。（结构因子F） 原子的尺寸忽略不计：原子中各电子发出的相干散射是由原子中心点发出的。（原子散射因子） 2）3）假设在以后作修正 图5—1 布拉格实验装置图5—2 布拉格方程的导出 波前渐变成垂直于传播方向 从各原子散射出来的球面波，在特定的方向被加强 X射线衍射与可见光的镜面反射 晶体中所经路程上所有原子散射的结果； 满足条件的特殊角； 衍射线强度比入射线微乎其微； 所关心的是位置而非级数 二 布喇格定律： 布喇格公式： 2 d sin? = n? + 光学反射定律 衍射方向 三 倒易空间与衍射条件（厄瓦尔德图解） 图5·5 衍射矢量三角形——衍射 矢量方程的几何图解 F5.6-5.7 2.5 X射线衍射方法 一、劳埃法 一、劳埃法 分透射法和反射法 特点：每种（hkl）晶面只有一组，?一定， 连续X射线谱中只有一个合适的波长??对反射起作用，在2 ?方向上产生衍射斑点P 劳埃图 图6—15 劳埃法的厄瓦尔德图解 EX-6-2 二、粉晶法 粉末、多晶块状、板状、丝状 利用晶粒的不同取向来改变?，以满足衍射条件 图6—1 德拜法的衍射花样图5—18 多晶体衍射的厄瓦尔德图解 返回图6—1 多晶体衍射花样图6—1 德拜法的衍射花样 图5—18 多晶体衍射的厄瓦尔德图解 三、平面底片照相法 三、平面底片照相法 三、平面底片照相法 粉末法的应用： 物相分析 点阵参数测定 应力 织构 晶粒度测定 第三章 X射线衍射线束的强度 图5—9 x射线衍射强度问题的处理过程 图5—10 一个电子对x射线的散射 图5—11 原子中各电子散射波