quechers结合气质联用法测定猪肉中苯巴比妥的残留量.pdf

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2015, Vol.31, No.8 QuEChERS 结合气质联用法测定猪肉中 苯巴比妥残留量 1 2 1,2 赵瑛博 ，关丽 ，周艳明 （1.沈阳农业大学食品学院，辽宁沈阳 110866 ）（2.辽宁省水产品质量安全检验检测局，辽宁沈阳 110034 ） 摘要：本文建立了猪肉中苯巴比妥残留的 QuEChERS 气质联用检测方法。样品用乙腈、MgSO4 、醋酸钠提取溶液提取， MgSO4+PSA+GCB+C18 净化，采用毛细管气相色谱柱DB-17 （30 m×0.25 mm×0.25 μm ）分离，电子轰击电离源（EI ），在选择离子 扫描（SIM ）模式下测定，定量离子204 m/z 、参考离子232 m/z ，外标法定量。实验对提取剂是否酸化、提取盐种类以及吸附剂种类 等条件的选择进行了讨论，并以加标回收率作为考察指标，优化了 QuEChERS 的前处理条件。同时，讨论了方法的衍生条件及基质 效应。实验表明，苯巴比妥在0.05 μg/mL~0.5 μg/mL 范围内线性关系良好，最低检出限为0.003 μg/mL、定量限为0.01 μg/mL；在0.01 、 0.05 、0.1 μg/g 添加水平下回收率在75.4%~88.3%之间，相对标准偏差（RSD% ）介于4.66%~5.77%之间。 该方法操作简单、方便， 为肉类基质中的安眠药类残留检测提供了参考。 关键词：QuEChERS；GC-MS；苯巴比妥 文章篇号：1673-9078(2015)8-329-333 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2015.8.051 Detecting Phenobarbital Residue in Pork via the Combination of Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) with Quick-Easy-Cheap-Effective-Rugged-and-Safe (QuEChERS) 1 2 1, 2 ZHAO Ying-bo , GUAN Li , ZHOU Yan-ming ( 1.College of Food Science and Technology, Shenyang Agriculture University, Shenyang 110866, China) (2.Liaoning Province Aquatic Products Quanlity and Safety Inspection and Testing Bureau, Shenyang 110034, China) Abstract: A novel method for the detection of phenobarbital residue in pork using gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) combined with the “Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe” (QuEChERS) was established here. The analytes were extracted using acetonitrile, MgSO , and NaAc solutions and purified with MgSO +PSA+GCB+C adsor