中国药典一部附.ppt

3 试药与试液 3.1 标准砷溶液 （ As2O3 ） 注意： 标准砷溶液要临用新配 0.132 g 20% NaOH溶液5ml 溶解 溶液 稀硫酸中和 再加稀硫酸10ml 水稀释至1000ml 贮备液 精密量取10ml贮备液 稀硫酸10ml 水稀释 1000ml 标准砷溶液 * 3.2 碘化钾试液 依药典临用新配 3.3 酸性氯化亚锡 依药典配制，三个月后即不适用。 3.4 溴化汞试纸 取定量滤纸浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，，在暗处干燥，即得。最好保存在具塞磨口棕色瓶中。 3.5 醋酸铅棉花 脱脂棉浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，浸透后，除去过多的溶液，并使之疏松，100 ℃ 以下干燥，保存在具塞磨口瓶中，即得。 * 4 操作方法 （ 第一法 古蔡氏法） 4.1 装置 醋酸铅棉花 60～ 100mg ,分次装入导气管C中，装管高度60～ 80mm 溴化汞试纸 放置C顶端 拧上塞盖E 精密加入标准砷溶液2ml ,置A瓶中，加盐酸5ml ,加碘化钾试液 5ml 与酸性的氯化亚锡5滴，室温放10分钟，加锌粒2g，立即放上导气管C，并将A瓶放在20 ～ 40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸 ，即得。 * 5 注意事项 5.1 制备标准砷对照液溶液和标准砷斑，应与供试品检查同时进行，因为砷斑不稳定，反应应保持干燥及避光。 5.2 标准砷溶液应实验当天配置，砷贮备液存放时间不宜超过1年。 5.3 药品中存在微量砷常以三价或五价的砷酸盐存在，五价状态的砷生成砷化氢比三价砷慢，故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价砷还原为三价砷。 5.4 供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性条件下生成硫化氢气体，干扰 * 实验，故用醋酸铅棉花以除去硫化氢气体；因此，导气管醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞得近下端。 6 计算 6.1 标准砷溶液浓度的计算 1mol As2O3 的质量 197.82 g，含砷（As） 2? 74.92g， 取As2O3 0.132g 溶于1000溶 液中。 0.132? 2? 74.92? 1000 197.8? 1000 =0.10mg 稀释100倍 得1ug/ml * 6.2 砷限量的计算 进行限量检查时，取标准砷溶液2.0ml ,制成对照品，与供试品 溶液在相同的条件下处理比较砷斑或吸收液颜色的深浅，从而确定砷含量是否超过规定，砷限量可用下式计算：   砷限量% = 标准砷溶液体积（ml）? 标准砷溶液浓度（g/ml） 供试品（1g） ? 100% 如取标准砷溶液2.0ml ,标准砷溶液的浓度为0.000001g/ml ,供试品1.0g，则 砷限量% = 2? 0.000001 1.0 ?100%=0.0002% （百万分之二） * 七氮测定法 1 简述 1.1 氮测定法使用含氮有机物的含氮量测定。 1.2 本法分为三部，即消化、蒸馏及滴定 。指将供试品在硫酸及催化剂的作用下，经强热分解使有机物氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氮馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定，求出氮含量。 2 仪器与试药 2.1 常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。 2.2 微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。 * 2.3 消化 蒸馏用到电炉 2.4 蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20分钟，洗去碱液后用水再煮沸，洗静，凉干。 2.5 硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾用以提高硫酸的沸点。