中药化学成分提取分.ppt

* 13．何谓铅盐沉淀法，其分离特点如何？ 14．简述水提醇沉法和醇提水沉法在中药 化学成分提取分离方面有何异同？ 15．简述碱提酸沉法和酸提碱沉法在中药 化学成分取分离方面有何异同？ 16．聚酰胺色谱的分离原理及在化学成分 分离方面的特点？ * 17．比较硅胶与氧化铝在化学成分鉴别方面 的特点如何？ 18．离子交换树脂包括那些类型， 在化学成分分离方面有何特点？ 19．大孔吸附树脂在化学成分的分离、 纯化方面有何特点？ 20．葡聚糖凝胶色谱的分离原理及适用范围？ * 21．简述结晶法分离、精制化学成分的 工艺流程并指出其关键所在？ 22．单体化合物纯度判断的一般方法？ 23．四大光谱在结构测定中的应用特点？ 24．核磁共振氢谱在结构测定方面能提供 的信息参数有哪些，代表的意义如何？ * 聚酰胺 氢键吸附 酚羟基数目多，吸附力强 能形成分子内氢键者，吸附力下降 黄酮、蒽醌的芳香化程度高 吸附力增强 水洗脱力弱 * 大孔吸附树脂 吸附原理 　 非极性化合物易被非极性树脂 吸附---糖与苷的分离 分子筛原理　在溶剂中溶解度增大，吸附力 下降（从水提液富集苷类） 非极性树脂，极性小的溶剂洗脱力强 * 液-液分配色谱（分配原理） 类 型 固定相 流动相 应 用 正相色谱 水 BAW系统 极性、中极性物质分离 （以PPC为例） 反相色谱 ODS甲醇-水 乙腈-水 最广泛，非极性、 中极性各类物质分离 * 加压液相色谱 类 型 压 力（Pa） 分离规模 分析用高压液相色谱（HPLC） 20.2 ×105 1mg左右 制备用高压液相色谱（HPLC） 5mg 中压液相色谱 ( MPLC ) 5.05～20.2 ×105 100mg 低压液相色谱 ( LPLC ) 5.05 ×105 10mg～1g 快速色谱 约2.02 ×105 10mg * 葡聚糖凝胶色谱 类 型 原 理 溶胀溶剂 应 用 葡聚糖凝胶 分子筛 水 多糖、多肽、 （大→小） 蛋白质分离 羟丙基 分子筛 水、极性 适于不同类型 葡聚糖凝胶 （糖苷） 有机溶剂 吸附原理 或二者的混合溶剂 （苷元） 化合物分离 * 离子交换吸附树脂 树脂类型 原 理 应 用 阳离子交换树脂 离子交换 从酸水溶液中吸附碱性 成分（生物碱） 强酸性（R-SO3-H+） 阳离子 除去酸性、中性成分 弱酸性（-COO-H+） 阴离子交换树脂 离子交换 从碱水溶液中吸附酸性 成分（有机酸） 强碱性（RN+(CH3)3CI-） 阴离子 除去碱性、中性成分 弱碱性 (伯、仲、叔胺) * 三、结构研究 化合物纯度的判定方法 1．结晶均匀、一致。 2．熔点明确、敏锐（0.5~1.0℃） 3．TLC (PPC):三种以上不同展开剂展开， 均呈现单一斑点。 4．HPLC、GC也可以用于化合物纯度的判断。 * （二）四大光谱在结构测定中的应用 紫外 — 可见光谱（UV -VIS）—— 共轭体系特征 分子中电