高效液相色谱过言邗化二异丙苯纯度的测定.doc

用高效液相色谱测定过氧化二异丙苯含量 用高效液相色谱测定过氧化二异丙苯含量 摘要：建立了高效液相色谱及ODS反相色谱柱测定过氧化二异丙苯含量的方法，对同一样品进行测定的相对偏差小于1.4%。此方法参照ASTM E755-94，只是在定量上采用内标法的峰面积为定量因子。结果表明此方法误差范围符合原方法的要求，该方法相对于原方法具有分析速度快，条件易掌握等优点。 关键词： 过氧化二异丙苯 高效液相色谱法 ODS反相色谱柱 一．前言 过氧化二异丙苯(简称DCP)是一种有机过氧化物。它是以异丙苯为起始剂，通过氧化、还原、缩合、提浓等工序制成，生产过程中的中间体和副反应所产生的杂质，主要有苄醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯、苯酚以及未反应的异丙苯等，这些杂质将直接影响DCP质量和单耗。由于有机过氧化物不稳定，遇热易分解，不能直接采用气相色谱法测定含量，通常用的经典的化学碘量法操作繁琐且费时。为进一步提高质量、降低单耗，同时也为更大地拓展国内外市场，采用近代的测试方法——高效液相色谱法分析已显得尤为重要。 本实验采用反相液相色谱法，在25分钟内完成DCP含量的测定。本方法在技术上参照ASTM E755-94，在此基础上建立DCP含量的测试方法。实验着重对DCP和其中的杂质进行定性，对流动相配比、检测波长和定量方法做了对比选择，并对方法的精密度和回收率进行了考察。 本实验中的分析方法在测定条件上与ASTM E755-94一致，只是在定量方法上，ASTM方法中的采用峰高为定量因子，而本实验中在选择峰高为定量因子测定DCP含量时，其测定结果准确性、重复性较差，所以选定峰面积为定量因子，精密度达到ASTM E755-94要求，适用于DCP纯度分析。 二．实验部分 1．仪器、设备 WATERS BREEZE色谱操作系统 Waters l525 Binary HPLC Pump (1525高效液相色谱泵) Waters 2487 Dual λAbsorbance Detector (2487双波长紫外检测器) Human Power I+，纯水/超纯水系统 有机相过滤器 (过滤膜：0.2um) 2．试剂材料 2.1 甲醇 HPLC级； 2.2 超纯水 18.3MΩ·cm； 2.3 DCP标样 自制(经过三次重结晶)： 2.4 Diheptyl phthalate邻苯二甲酸二正庚酯(Fluka色谱级) 3．测定条件 色谱柱： Waters spherisorb 5um ODS2，250×4.6mm 流动相 ： 甲醇:水 85:15 (V/V) 流 速 ： 1.0mL/min 检测器： 紫外检测器 检测波长： 254nm 柱温： 40℃ 定量管 ： 25uL 4．分析步骤 4.1 校正因子的测定 4.1.1 DCP标准溶液的制备 称取0.40±0.05g(称准至0.0001g)DCP标样（DCP重结晶样品）和0.20±0.05g(称准至0.0001g)内标物邻苯二甲酸二正庚酯；置于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇，混合均匀，然后定容。 将上述混合好的DCP标准溶液用有机相过滤膜过滤，将滤液小心放入样品瓶中。待色谱分析用。 4.1.2 校正因子的测定 从步骤4.1.1的样品瓶中吸取300uL DCP标准溶液，小心注入液相色谱进样口，待谱图走完之后，准确记录DCP标样的峰面积和内标物的峰面积。 按下式计算校正因子Fc的值： 式中： Fc —— 校正因子； Wc —— 标准溶液中DCP标样的质量，g； Wis —— 标准溶液中内标物的质量，g； Ais —— 标准溶液中内标物的峰面积； Ac —— 标准溶液中DCP标样的峰面积。 4.2 样品的测定 4.2.1 样品溶液的准备 称取0.40±0.05g(称准至0.0001g)DCP样品和0.20±0.05g(称准至0.0001g)内标物邻苯二甲酸二正庚酯；置于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇，混合均匀，然后定容。 将上述混合好的DCP样品溶液用有机相过滤膜过滤，将滤液小心放入样品瓶中。待色谱分析用。 5．分析结果计算 5.1样品中DCP含量的计算 从步骤4.2.1的样品瓶中吸取300uLDCP样品溶液，小心注入液相色谱进样口，待谱图走完之后，准确记录DCP样品的峰面积和内标物的峰面积。 样品中DCP纯度Wt％按下式计算 式中： Fc —— 校正