液相色谱仪(紫外-可见分光检测器)最小检测浓度测量结果不确定度评定.pdf

2011年第23期 。科毂前沿。科技信■ 液相色谱仪(紫外一可见分光检测器)最小 检测浓度测量结果不确定度评定 黄旭吴南英 【揭阳市质量计量监督检测所广东揭阳522000) 【摘要】以紫外一可见分先作为检测器的液相色谱仪的最小检测浓度检定用萘一甲醇为例，分析了液相色谱仪最小检测浓度的测量不确 定度．并进行评定。不确定度的主要来源有仪器本身的基线噪声、测量重复性和标准溶液浓度的不确定度。 【关键词】液相色谱仅；最小检潮浓度；不确定度 液相色谱仪的检定依据是检定规程JJG705—2002(液相色谱仪．4．I．4以上三项合成 最小检测浓度反映色谱仪检测器的敏感度，是霞要的技术指标。本文 Ⅱ(心)=、／孑项万瓦砸町而丽=o．0594，，m 以紫外一可见分光检测器为例．对液相色谱仪最小检测浓度的测量结 自由度： 果进行不确定度评定。 1测量方法 “蚴=硒匝畚盐趸画。13 t}NN心1”；tN01≠(N厶‘ 在规程规定的标准条件下，待仪器稳定后，采集仪器的基线 肛4．02帆，则：‰(儿)=o．0594／4．02×100％=1．48％ 4．2标准溶液浓度引入的相对标准不确定度分量粕(C) 30lrIin，测得基线噪声峰一峰高Nd，然后用浓度为l×lO一7咖L的萘一 国家标准物质中心给出的标准溶液不确定度为4％。k．2。按正态 甲醇标准物质进样20．qLL，重复进样，得平均色谱峰平均峰高，按公式 计算最小检测浓度。 分布变化。则： 岫(C)=4％，2=2％ 2数学模型 估计其值很可靠。故：”(C)=m 4．3标准溶液的色谱峰高测量重复性引人的相对标准不确定度分量 按规程．最小检测浓度由下式算出： ～(Jjr) ．2Ntcv 使用国家标准物质中心研制的同一批次不同瓶的l×10。萘，甲醇 oc2面爻万 溶液，在重复条件下连续测量6次。蜂高(咖)的测量结果如下：303、 式中：q——最小检测浓度，砂也； N广基线噪声峰一峰高，衄； 数据计算得： c．——标准溶液浓度，咖也； S(H)=8．18mm．Ⅳ=313．8姗。，l=60 H——拆准溶液的色谱峰高，咖； V——进样体积描己。 故：l‘d(Ⅳ)；S(Ⅳ)／H、／3xloo％=2．6196(k=2) 其自由度为5。 3方差和传播系数 4．4进样体积引入的相对标准不确定度分量％(．，) 进样体积使用微量进样器测量．测量误差引入的不确定度分析如 方差：lk?(Q)≈2(^‘)础^0)+c2(c)H0(C)押’(Ⅳ)lo(日) 下： 押’(．，)“?(y) 4．4．1微量进样